[发明专利]他氟前列素的纯化方法

权利要求书

1.一种他氟前列素的纯化方法，其包括：利用硅胶柱色谱法对他氟前列素的粗产物进行纯化，并利用HPLC分析收集包含他氟前列素的组分的工序，所述他氟前列素为在40℃下6个月以上稳定的他氟前列素。

2.根据权利要求1所述的他氟前列素的纯化方法，其还包括：在10～55℃下对利用HPLC分析收集的包含他氟前列素的组分进行减压浓缩的工序；之后将残渣溶解于溶剂并进行过滤的工序；及在10～55℃、最终极限真空度为5torr以下的减压下，将滤液的溶剂蒸馏去除的工序。

3.根据权利要求1或2所述的纯化方法，其中，硅胶柱色谱法中使用的硅胶的粒径(d50)为20～70μm。

4.根据权利要求1～3中任一项所述的纯化方法，其中，硅胶柱色谱法中使用的硅胶为球状。

5.根据权利要求1～4中任一项所述的纯化方法，其中，硅胶柱色谱法的洗脱液为正己烷与极性溶剂的混合溶剂，或正庚烷与极性溶剂的混合溶剂。

6.根据权利要求5所述的纯化方法，其中，洗脱液为正己烷与极性溶剂的混合溶剂。

7.根据权利要求5或6所述的纯化方法，其中，极性溶剂为乙酸乙酯、叔丁基甲基醚、2-丙醇、或乙醇。

8.根据权利要求1～7中任一项所述的纯化方法，其中，HPLC分析为反相HPLC分析。

9.根据权利要求1～8中任一项所述的纯化方法，其中，组分为包含98％以上的他氟前列素的组分。

10.根据权利要求2～9中任一项所述的纯化方法，其中，使用具有0.5μm以下的孔径的过滤器进行过滤。

11.根据权利要求2～10中任一项所述的纯化方法，其中，用于溶解残渣的溶剂为乙酸乙酯、叔丁基甲基醚、2-丙醇或乙醇，或者为乙酸乙酯、叔丁基甲基醚、2-丙醇或乙醇与非极性溶剂的混合溶剂。

12.根据权利要求11所述的纯化方法，其中，用于溶解残渣的溶剂为乙酸乙酯、或乙酸乙酯与非极性溶剂的混合溶剂。

13.根据权利要求11或12所述的纯化方法，其中，非极性溶剂为正己烷或正庚烷。

14.根据权利要求2～13中任一项所述的纯化方法，其中，最终极限真空度为1torr以下。

15.根据权利要求2～14中任一项所述的纯化方法，其中，对滤液的溶剂进行蒸馏去除的工序后的正己烷的残留溶剂浓度为290ppm以下，正庚烷、乙酸乙酯、叔丁基甲基醚、2-丙醇或乙醇的残留溶剂的浓度分别为5000ppm以下。

16.一种他氟前列素的制造方法，其包括将他氟前列素的粗产物供于权利要求1～15中任一项所述的纯化方法的工序。