[发明专利]一种亚磷酸二酯类化合物的电化学制备方法在审
| 申请号： | 202210975407.0 | 申请日： | 2022-08-15 |
| 公开（公告）号： | CN115323407A | 公开（公告）日： | 2022-11-11 |
| 发明（设计）人： | 雷爱文;胡精诚;刘雪 | 申请（专利权）人： | 武汉大学 |
| 主分类号： | C25B3/07 | 分类号： | C25B3/07;C25B3/20;C25B1/02 |
| 代理公司： | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人： | 江慧 |
| 地址： | 430072 湖北省武*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 磷酸二酯 化合物 电化学 制备 方法 | ||
1.一种亚磷酸二酯类化合物的电化学制备方法，其特征在于，所述方法包括：
将有机溶剂、白磷、醇或酚、添加剂和电解质混匀，在恒电流模式下进行电解反应，获得亚磷酸二酯类化合物。
2.根据权利要求1所述的一种亚磷酸二酯类化合物的电化学制备方法，其特征在于，所述白磷与所述添加剂的摩尔比为(1～3)：1。
3.根据权利要求1所述的一种亚磷酸二酯类化合物的电化学制备方法，其特征在于，所述添加剂包括氯化锂、高氯酸锂、溴化锂和碘化钾中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种亚磷酸二酯类化合物的电化学制备方法，其特征在于，所述有机溶剂选自四氢呋喃、乙腈、二氯甲烷、二甲亚砜和三氟乙醇。
5.根据权利要求1所述的一种亚磷酸二酯类化合物的电化学制备方法，其特征在于，所述电解质包括四丁基四氟硼酸铵和四乙基四氟硼酸中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种亚磷酸二酯类化合物的电化学制备方法，其特征在于，所述电解反应中，采用备有搅拌子和电极的一体式电解池，所采用的阳极包括碳片，石墨毡，碳布，铂片的一种；所采用的阴极为镍片，碳片，不锈钢中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种亚磷酸二酯类化合物的电化学制备方法，其特征在于，所述醇或酚的结构式为ROH，R选自少于十个碳的烷基，或者苯基和带有取代基的苯基，所述取代基选自卤素，氰基，硝基，三氟甲基和甲氧基。
8.根据权利要求1所述的一种亚磷酸二酯类化合物的电化学制备方法，其特征在于，所述电解反应的电流为5～30mA。
9.根据权利要求1所述的一种亚磷酸二酯类化合物的电化学制备方法，其特征在于，所述电解反应的温度为0～40℃，所述电解反应的时间为0.5～4h。
10.根据权利要求1所述的一种亚磷酸二酯类化合物的电化学制备方法，其特征在于，所述方法还包括：反应完成后，用有机溶剂对电解液进行有机萃取然后再分离提纯得到产物亚磷酸二酯类化合物，或对电解液进行蒸馏并低温冷凝收集得到产物亚磷酸二酯类化合物。
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