[发明专利]一种锆基非晶多组元氧化物涂层的制备方法及应用

权利要求书

1.一种锆基非晶多组元氧化物涂层的制备方法，其特征在于：通过磁控溅射的反应共溅射的方法，在锆合金基体上制备锆基非晶多组元氧化物涂层。

2.根据权利要求1所述的锆基非晶多组元氧化物涂层的制备方法，其特征在于，步骤如下：

（1）对锆合金基底进行酸洗、碳化硅砂纸抛光和超声清洗后，氮气吹干备用；

（2）将步骤（1）所得的锆合金基体上贴在衬底基板上，放置于磁控溅射腔室的旋转加热台中，靶基距调整为15cm；

（3）将锆基多元素靶材切割组合成溅射靶材A，将Si基多元素靶材切割组成溅射靶材B，然后将溅射靶材A与直流电源相连，溅射靶材B与射频电源相连，进行准备工作，准备工作完成后，基于磁控溅射的反应共溅射的方法，在步骤（2）得到的衬底基板上制备锆基非晶多组元氧化物涂层。

3.根据权利要求2所述的锆基非晶多组元氧化物涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的酸洗溶剂为体积浓度10%的HNO₃、10%的HF、10%的H₂O₂的混合溶液，所述的超声清洗的方法为：锆合金基体依次置于丙酮、无水乙醇、去离子水中分别进行超声清洗20min；所述的锆合金基体为Zr-4合金板材。

4.根据权利要求3所述的锆基非晶多组元氧化物涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中锆基多元素靶材包括Zr、Nb、Cr或Mo中的至少两种，Si基多元素靶材包括Al、Si、Fe或Ta中的至少一种元素。

5.根据权利要求4所述的锆基非晶多组元氧化物涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中的准备工作为：将腔室的真空度抽到6×10^-4Pa以下，待腔室中的真空度达到要求的真空度以后，通入Ar和O₂，并将Ar的气体流量设置为20sccm，将O₂的气体流量设置为0.6-1.2sccm，气体流量设置完成以后，将腔室内的压强调整到3-5Pa（±0.02Pa），然后开启射频电源进行预热3-5min后，待射频电源起辉后，调整射频电源功率为80-120W；开启直流电源进行起辉后，调整直流电源功率为3-30W，然后调整腔室内气压为1.5Pa，对两个靶材进行预溅射15min；基于磁控溅射的反应共溅射的方法为：打开衬底遮挡板，进行反应共溅射10h，制备得到锆基非晶多组元氧化物涂层。

6.根据权利要求5所述的锆基非晶多组元氧化物涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中O₂的气体流量设置为0.6-1.2sccm的具体操作条件为：利用磁控溅射沉积完全氧化态的锆基非晶多组元氧化物涂层时，通过调节气体流量计，将O₂气流量设置为1.2sccm；利用磁控溅射沉积由表及里梯度氧化态的锆基非晶多组元氧化物涂层时，通过调节气体流量计，将O₂气流量设置为0.6-0.8sccm。

7.权利要求1-6任一项方法制备的锆基非晶多组元氧化物涂层，其特征在于：所述的锆基非晶多组元氧化物涂层表层为完全氧化态或由表及里梯度氧化态，锆基非晶多组元氧化物涂层中各种元素均匀分布，无结晶相出现，涂层结构稳定，膜的厚度为0.2-3μm。

8.根据权利要求7所述的锆基非晶多组元氧化物涂层，其特征在于：所述的锆基非晶多组元氧化物涂层表层为完全氧化态或由表及里梯度氧化态时，均具有高温抗氧化性能；锆基非晶多组元氧化物涂层表层为完全氧化态时，在320℃，16MPa的高温高压水环境下具有稳定性；锆基非晶多组元氧化物涂层表层为由表及里梯度氧化态时，在320℃，16MPa的高温高压水环境下的稳定性大于表层为完全氧化态的锆基非晶多组元氧化物涂层的稳定性。

9.权利要求7所述的锆基非晶多组元氧化物涂层在抗氧化领域中的应用。

10.权利要求8所述的锆基非晶多组元氧化物涂层在核燃料包壳材料锆合金表面防护中的应用。