[发明专利]一种吡唑并嘧啶酯类化合物晶型及其制备方法

权利要求书

1.一种结构如式(Ⅰ)所示的吡唑并嘧啶酯类化合物的晶型FormI，其特征在于，

X射线粉末衍射(XRPD)图谱中在2θ值为11.26°、14.03°、14.80°、17.07°、19.78°、21.21°、22.39°、23.85°的衍射角有特征峰，其中2θ值误差范围为±0.20°，XRPD使用Cu-Kα辐射。

2.根据权利要求1所述的吡唑并嘧啶酯类化合物的晶型Form I，其特征在于，所述晶型FormI在XRPD图谱中包括2θ值为6.99°，8.62°，10.72°，11.05°，11.26°，11.86°，12.07°，13.08°，14.03°，14.80°，16.28°，17.07°，19.33°，19.78°，20.19°，20.69°，21.21°，22.39°，22.86°，23.08°，23.85°，24.40°，24.73°，25.95°，26.23°，26.95°，29.21°，30.17°，32.71°，32.99°的衍射角处有特征峰，其中2θ值误差范围为±0.20°。

3.根据权利要求2所述的吡唑并嘧啶酯类化合物的晶型Form I，其特征在于，所述晶型Form I具有如图1所示的XRPD图谱。

4.根据权利要求1所述的吡唑并嘧啶酯类化合物的晶型Form I，其特征在于，所述晶型Form I为不规则形状晶体且为无水晶型；所述晶型Form I的差示扫描量热(DSC)曲线在119.75℃有一个吸热峰，该温度具有±1.00℃的误差幅度。

5.根据权利要求4所述的吡唑并嘧啶酯类化合物的晶型Form I，其特征在于，所述晶型Form I具有如图2所示的DSC曲线和TGA曲线。

6.根据权利要求1所述的吡唑并嘧啶酯类化合物的晶型Form I，其特征在于，所述晶型FormI的红外(IR)图谱中在波数为493、519、587、609、676、692、759、774、794、808、869、895、934、963、1000、1027、1073、1102、1134、1158、1229、1342、1382、1448、1490、1523、1559、1589、1645、1681、1753、2870、2954、3067、3149和3406cm^-1处显示特征吸收带，其中，每个峰具有±2cm^-1的误差幅度。

7.根据权利要求6所述的吡唑并嘧啶酯类化合物的晶型Form I，其特征在于，所述晶型Form I具有如图3所示的IR图谱。

8.权利要求1-7中任一项所述的吡唑并嘧啶酯类化合物的晶型Form I的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

将无定型的结构如式(Ⅰ)所示的吡唑并嘧啶酯类化合物加入混合溶剂中，将所得混悬液搅拌后过滤、干燥得到具有所述晶型Form I的吡唑并嘧啶酯类化合物；所述混合溶剂为良溶剂和不良溶剂混合后的溶剂；

所述混合溶剂中良溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、四氢呋喃中的一种；不良溶剂选自甲基叔丁基醚、水、正庚烷、环己烷中的一种；所述混合溶剂与式(Ⅰ)所示化合物的用量比为体积质量比＝5～150，所述混合溶剂中不良溶剂与良溶剂的用量比为体积比＝(1～14):1。

9.权利要求1-7中任一项所述的吡唑并嘧啶酯类化合物的晶型Form I的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

将无定型的结构如式(Ⅰ)所示的吡唑并嘧啶酯类化合物加入单一溶剂中，将所得混悬液搅拌后过滤、干燥得到具有所述晶型Form I的吡唑并嘧啶酯类化合物；所述单一溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸异丙酯、乙腈、甲基叔丁基醚、正庚烷、异丙醚、环己烷中的一种；

所述单一溶剂与式(Ⅰ)所示化合物的用量比为体积质量比不超过10。

10.权利要求1-7中任一项所述的吡唑并嘧啶酯类化合物的晶型Form I的应用，其特征在于，用于制备治疗淋巴瘤和淋巴细胞白血病的药物。