[发明专利]一种三级酰胺的制备方法

权利要求书

1.一种三级酰胺的制备方法，所述三级酰胺由反应釜制备，其特征在于，所述反应釜包括釜体(1)和螺接于釜体(1)顶部外壁上的密封盖(2)，所述釜体(1)顶部外壁上通过螺栓连接有支撑板(3)，且支撑板(3)一侧外壁上套接有涡流管(4)；

所述密封盖(2)顶部内壁上设有传动机构(5)，所述传动机构(5)包括安装管(501)和叶轮(504)；

所述釜体(1)内设有搅拌机构(6)，所述搅拌机构(6)包括若干个搅拌叶片(603)；

所述三级酰胺的制备方法，包括以下步骤：

S1：向反应釜中加入一定量的有机溶剂，随后取适量的苯甲酰胺类化合物和对甲苯磺酰腙类化合物加入到反应釜中；

S2：向反应釜中加入添加剂、催化剂、配体和碱试剂，将密封塞塞在进料斗内，随后抽真空，将排气管接入氮气回收装置，同时将涡流管的冷风端接入另一个氮气回收装置，将压缩氮气通入涡流管，调节涡流管的温度控制阀，使得涡流管的热风端热风温度为100℃，启动加热丝对反应釜中的混合溶液进行加热，使得混合溶液温度为100℃，在100℃下持续搅拌2h-14h；

S3：反应结束后，向反应釜中加入饱和食盐水淬灭反应，得到混合溶液；

S4：取出混合溶液，向混合溶液中加入二氯甲烷萃取三次，随后通过柱分离，制得三级苯甲酰胺化合物。

2.根据权利要求1所述的一种三级酰胺的制备方法，其特征在于，所述釜体(1)包括外壳(101)、套接于外壳(101)顶部内壁上的内胆(102)、绕接于内胆(102)外壁上的加热丝(103)和套接于内胆(102)底部内壁上的出料管(104)，外壳(101)底部外壁上焊接有三个支撑腿，出料管(104)一端外壁上对夹安装有卸料阀，所述密封盖(2)顶部内壁上套接有进料斗，且进料斗内插接有密封塞。

3.根据权利要求1所述的一种三级酰胺的制备方法，其特征在于，所述安装管(501)焊接于密封盖(2)顶部内壁上，且涡流管(4)热风端通过连接管与安装管(501)相连通，所述安装管(501)下部外壁上套接有安装板(502)，且安装板(502)焊接于密封盖(2)内壁上，所述安装管(501)一侧内壁上通过轴承连接有旋转杆(503)，且叶轮(504)套接于旋转杆(503)一端外壁上，旋转杆(503)一端外壁上套接有主动锥齿轮(505)，所述密封盖(2)顶部内壁上通过轴承连接有传动轴(506)，且传动轴(506)底端通过轴承连接于安装板(502)顶部外壁上，传动轴(502)上部外壁上套接有从动锥齿轮(507)，从动锥齿轮(507)与主动锥齿轮(505)相互啮合形成传动配合，传动轴(506)下部外壁上套接有主动齿轮(508)。

4.根据权利要求3所述的一种三级酰胺的制备方法，其特征在于，所述密封盖(2)顶部内壁上通过轴承连接有旋转轴(601)，且旋转轴(601)上部外壁上套接有从动齿轮(602)，从动齿轮(602)与主动齿轮(508)相互啮合形成传动配合，所述搅拌叶片(603)焊接于旋转轴(601)外壁上，所述釜体(1)下部内壁上焊接于安装块(604)，且旋转轴(601)底端通过轴承连接于安装块(604)顶部外壁上。

5.根据权利要求3所述的一种三级酰胺的制备方法，其特征在于，所述支撑板(3)一侧外壁上套接有“L”形结构的排气管(7)，且排气管(7)一端套接于安装板(502)底部外壁上。

6.根据权利要求1所述的一种三级酰胺的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中有机溶剂为四氢呋喃、二氧六环、环己烷、苯、甲苯、甲醇、乙醇、1－丙醇和二甲基甲酰胺中一种或多种，优选为四氢呋喃和二氧六环，所述苯甲酰胺类化合物化学式为其中R₁为氢、卤素，烷基、烷氧基、氰基、烷基酯，R₁处于邻位、间位及对位，优选为苯甲酰胺，所述对甲苯磺酰腙类化合物化学式为其中R₂为卤素，氢、卤素，烷基、烷氧基、氰基、烷基酯，R₂处于邻位、间位及对位，优选为对甲苯磺酰腙。

7.根据权利要求1所述的一种三级酰胺的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中添加剂为四丁基溴化铵、四丁基碘化铵、四丁基氟化铵、四丁基氯化铵，优先为四丁基碘化铵，所述碱试剂为碱金属氢氧化物、碱土金属氢氧化物、碱金属碳酸盐、碱土金属碳酸盐、碱金属碳酸氢盐、碱土金属碳酸氢盐、碱金属磷酸盐、碱土金属磷酸盐、碱金属乙酸盐、碱土金属乙酸盐、碱金属醇盐及碱土金属醇盐，优选为无水磷酸钾，所述催化剂为CuI，CuBr2，CuCl2或Cu(OAc)2，CuSO4,Cu(NO3)2，CuO、Cu(CH3CN)4BF4，所述配体为吡啶。