[发明专利]一种三级酰胺的制备方法

说明书

本发明公开了一种三级酰胺的制备方法，涉及三级酰胺技术领域，针对背景技术提出的使用了昂贵的配体参与反应，反应时需要较高的温度，保护气温度较低，会造成反应温度降低，影响三级酰胺类化合物的合成的问题，现提出以下方案，所述三级酰胺由反应釜制备，所述反应釜包括釜体和螺接于釜体顶部外壁上的密封盖，包括以下步骤：向反应釜中加入一定量的有机溶剂，随后取适量的苯甲酰胺类化合物和对甲苯磺酰腙类化合物加入到反应釜中。本发明能够避免保护气造成釜内反应温度降低，提高了合成效率，无需另外的电机进行搅拌，降低了反应温度和耗能，提高了实用性，能够由一级酰胺直接合成三级酰胺，利用吡啶代替昂贵的配体，降低了生产成本。

技术领域

本发明涉及三级酰胺技术领域，尤其涉及一种三级酰胺的制备方法。

背景技术

三级酰胺类化合物是重要的有机合成试剂，也是在药物合成和材料研发等多领域中普遍应用的合成中间体。

基于现有的三级酰胺类化合物的合成方法，都是利用二级酰胺作为底物反应制得的，无法由一级酰胺直接偶联获得目标化合物，此外，现有的合成方法一方面在有的反应体系中使用了昂贵的配体参与反应，生产成本大大提高，同时，在反应过程中需要较高的温度，才能促进反应的顺利进行，但是，采用金属卤化物作为催化剂，在进行合成时，需要用到氮气等惰性气体作为保护气，但是，保护气温度较低，会造成反应温度降低，影响三级酰胺类化合物的合成。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种三级酰胺的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种三级酰胺的制备方法，所述三级酰胺由反应釜制备，所述反应釜包括釜体和螺接于釜体顶部外壁上的密封盖，所述釜体顶部外壁上通过螺栓连接有支撑板，且支撑板一侧外壁上套接有涡流管，所述密封盖顶部内壁上设有传动机构，所述传动机构包括安装管和叶轮，所述釜体内设有搅拌机构，所述搅拌机构包括若干个搅拌叶片；

所述三级酰胺的制备方法，包括以下步骤：

S1：向反应釜中加入一定量的有机溶剂，随后取适量的苯甲酰胺类化合物和对甲苯磺酰腙类化合物加入到反应釜中；

S2：向反应釜中加入添加剂、催化剂、配体和碱试剂，将密封塞塞在进料斗内，随后抽真空，将排气管接入氮气回收装置，同时将涡流管的冷风端接入另一个氮气回收装置，将压缩氮气通入涡流管，调节涡流管的温度控制阀，使得涡流管的热风端热风温度为100℃，启动加热丝对反应釜中的混合溶液进行加热，使得混合溶液温度为100℃，在100℃下持续搅拌2h-14h；

S3：反应结束后，向反应釜中加入饱和食盐水淬灭反应，得到混合溶液；

S4：取出混合溶液，向混合溶液中加入二氯甲烷萃取三次，随后通过柱分离，制得三级苯甲酰胺化合物。

优选地，所述釜体包括外壳、套接于外壳顶部内壁上的内胆、绕接于内胆外壁上的加热丝和套接于内胆底部内壁上的出料管，外壳底部外壁上焊接有三个支撑腿，出料管一端外壁上对夹安装有卸料阀，所述密封盖顶部内壁上套接有进料斗，且进料斗内插接有密封塞。

优选地，所述安装管焊接于密封盖顶部内壁上，且涡流管热风端通过连接管与安装管相连通，所述安装管下部外壁上套接有安装板，且安装板焊接于密封盖内壁上，所述安装管一侧内壁上通过轴承连接有旋转杆，且叶轮套接于旋转杆一端外壁上，旋转杆一端外壁上套接有主动锥齿轮，所述密封盖顶部内壁上通过轴承连接有传动轴，且传动轴底端通过轴承连接于安装板顶部外壁上，传动轴上部外壁上套接有从动锥齿轮，从动锥齿轮与主动锥齿轮相互啮合形成传动配合，传动轴下部外壁上套接有主动齿轮。

优选地，所述密封盖顶部内壁上通过轴承连接有旋转轴，且旋转轴上部外壁上套接有从动齿轮，从动齿轮与主动齿轮相互啮合形成传动配合，所述搅拌叶片焊接于旋转轴外壁上，所述釜体下部内壁上焊接于安装块，且旋转轴底端通过轴承连接于安装块顶部外壁上。