[发明专利]一种N-苄氧羰基-L-苯丙氨酸的制备方法在审
申请号: | 202210989901.2 | 申请日: | 2022-08-18 |
公开(公告)号: | CN115160187A | 公开(公告)日: | 2022-10-11 |
发明(设计)人: | 冯磊 | 申请(专利权)人: | 山西百利恒康医药科技有限公司 |
主分类号: | C07C271/22 | 分类号: | C07C271/22;C07C269/00;C07C269/08 |
代理公司: | 郑州铭科知识产权代理事务所(普通合伙) 41209 | 代理人: | 李宣宣 |
地址: | 030003 山西省*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羰基 苯丙氨酸 制备 方法 | ||
1.一种N-苄氧羰基-L-苯丙氨酸的制备方法,其特征在于:所述制备方法步骤如下:
第一步、混合,取适量L-苯丙氨酸、适量水和适量氢氧化钠放入双层玻璃反应釜内,进行充分混合搅拌,直到全溶;
第二步、滴加,取适量CBZ-Cl,并滴加至第一步的混合溶液内;
第三步、一次萃取,使用乙酸乙酯萃取第二步中溶液;
第四步、调节酸碱度,向第三步中萃取液中添加酸性溶液,使萃取液pH等于2;
第五步、二次萃取,使用乙酸乙酯萃取第四步中溶液;
第六步、水洗,用水洗涤的第五步中溶;
第七步、一次干燥,添加适量无水硫酸钠对第六步溶液进行干燥;
第八步、一次过滤,将第七步干燥处理后的溶液转移至过滤桶内进行过滤;
第九步、结晶,将第八步中过滤物转移至干净的双层玻璃反应釜内,先进行减压蒸干,随后加入石油醚,进行结晶处理;
第十步、二次过滤,将第九步中结晶产物投入至离心机内进行甩虑;
第十一步、二次干燥,将第十步中固体放入干燥箱内进行干燥,干燥产物为N-苄氧羰基-L-苯丙氨酸盐。
2.根据权利要求1所述的一种N-苄氧羰基-L-苯丙氨酸的制备方法,其特征在于:所述第一步中,双层玻璃反应釜pH值需大于9。
3.根据权利要求1所述的一种N-苄氧羰基-L-苯丙氨酸的制备方法,其特征在于:所述第二步中,加热双层玻璃反应釜至10℃-20℃,并使双层玻璃反应釜内溶液pH等于9,反应时间1h-2h。
4.根据权利要求1所述的一种N-苄氧羰基-L-苯丙氨酸的制备方法,其特征在于:所述第三步中,在萃取时需要萃取三次。
5.根据权利要求1所述的一种N-苄氧羰基-L-苯丙氨酸的制备方法,其特征在于:所述第六步中,在水洗时,需要去除有机层。
6.根据权利要求1所述的一种N-苄氧羰基-L-苯丙氨酸的制备方法,其特征在于:所述第八步中,在过滤时,过滤时间为24h。
7.根据权利要求1所述的一种N-苄氧羰基-L-苯丙氨酸的制备方法,其特征在于:所述第四步中,酸性溶液为盐酸和硫酸中的一种或者多种。
8.根据权利要求1所述的一种N-苄氧羰基-L-苯丙氨酸的制备方法,其特征在于:L-苯丙氨酸、水、氢氧化钠和CBZ-Cl的配比为:1:18:4:1.2。
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