[发明专利]一种N-苄氧羰基-L-苯丙氨酸的制备方法

说明书

本发明涉及化学制备技术领域，具体为一种N‑苄氧羰基‑L‑苯丙氨酸的制备方法，所述制备方法步骤如下：第一步、混合；第二步、滴加；第三步、一次萃取；第四步、调节酸碱度；第五步、二次萃取；第六步、水洗；第七步、一次干燥；第八步、一次过滤；第九步、结晶；第十步、二次过滤；第十一步、二次干燥。本发明公开的N‑苄氧羰基‑L‑苯丙氨酸的制备方法，中间产物少，制备效率高，通过多次萃取过滤获得N‑苄氧羰基‑L‑苯丙氨酸，不仅可以防止中间产物造成一定的污染，同时也提升了N‑苄氧羰基‑L‑苯丙氨酸制取的收率。

技术领域

本发明涉及化学制备技术领域，具体为一种N-苄氧羰基-L-苯丙氨酸的制备方法。

背景技术

N-苄氧羰基-L-苯丙氨酸即为苯氧羰基苯基丙氨酸，该品为白色结晶，熔点85-88℃，可用于蛋白质及多肽等的合成中，广泛应用于医药、生物化学、食品、化妆品等多种产品合成中。

在制备N-苄氧羰基-L-苯丙氨酸时，通常使用苄氧羰基氯和氨基酸反应制备N-苄氧羰基氨基酸。但苄氧羰基氯有很多缺点,如氧羰基氨基酸。但苄氧羰基氯有很多缺点,如毒性大,遇水反应放热并产生HCI气体,反应收率不高灯。因此，发展一种收率高的N-苄氧羰基-L-苯丙氨酸的制备方法很有必要。

发明内容

本发明的目的在于提供一种N-苄氧羰基-L-苯丙氨酸的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种N-苄氧羰基-L-苯丙氨酸的制备方法，所述制备方法步骤如下：

第一步、混合，取适量L-苯丙氨酸、适量水和适量氢氧化钠放入双层玻璃反应釜内，进行充分混合搅拌，直到全溶；

第二步、滴加，取适量CBZ-Cl，并滴加至第一步的混合溶液内；

第三步、一次萃取，使用乙酸乙酯萃取第二步中溶液；

第四步、调节酸碱度，向第三步中萃取液中添加酸性溶液，使萃取液pH等于2；

第五步、二次萃取，使用乙酸乙酯萃取第四步中溶液；

第六步、水洗，用水洗涤的第五步中溶；

第七步、一次干燥，添加适量无水硫酸钠对第六步溶液进行干燥；

第八步、一次过滤，将第七步干燥处理后的溶液转移至过滤桶内进行过滤；

第九步、结晶，将第八步中过滤物转移至干净的双层玻璃反应釜内，先进行减压蒸干，随后加入石油醚，进行结晶处理；

第十步、二次过滤，将第九步中结晶产物投入至离心机内进行甩虑；

第十一步、二次干燥，将第十步中固体放入干燥箱内进行干燥，干燥产物为N-苄氧羰基-L-苯丙氨酸盐。

优选的，所述第一步中，双层玻璃反应釜pH值需大于9。

优选的，所述第二步中，加热双层玻璃反应釜至10℃-20℃，并使双层玻璃反应釜内溶液pH等于9，反应时间1h-2h。

优选的，所述第三步中，在萃取时需要萃取三次。

优选的，所述第六步中，在水洗时，需要去除有机层。

优选的，所述第八步中，在过滤时，过滤时间为24h。

优选的，所述第四步中，酸性溶液为盐酸和硫酸中的一种或者多种。

优选的，L-苯丙氨酸、水、氢氧化钠和CBZ-Cl的配比为：1：18:4:1.2。

与现有技术相比，本发明的有益效果：

本发明公开的N-苄氧羰基-L-苯丙氨酸的制备方法，中间产物少，制备效率高，通过多次萃取过滤获得N-苄氧羰基-L-苯丙氨酸，不仅可以防止中间产物造成一定的污染，同时也提升了N-苄氧羰基-L-苯丙氨酸制取的收率。

附图说明

图1为本发明方法流程图。

具体实施方式