[发明专利]一种中温固化高Tg低溴环氧树脂半固化片的制备方法

权利要求书

1.一种中温固化高Tg低溴环氧树脂半固化片的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂半固化片由A、B、C各组分混合成胶，然后涂覆于玻璃纤维布中温固化制作而成，其中A组分为偶联剂修饰的环氧树脂混配物；B组分为含芳香酸改性促进剂的固化组分溶液；C组分为复合填料增强体；A、B、C各组分按质量份计：

A组分：改性偶联剂修饰的环氧树脂混配物，其中高Tg低溴环氧树脂800～850份，稀释剂150～200份，酸敏感两亲性嵌段共聚物5～10份，硅烷偶联剂10～15份；

B组分：含芳香酸改性促进剂的固化组分溶液，其中环氧树脂促进剂3～5份，芳香酸改性剂3～5份，稀释剂595～620份，环氧树脂固化剂112～125份；

C组分：复合填料增强体，包括纳米Al(OH)₃105～110份，钛酸四丁酯5～10份，分散剂5～10份，色粉1～2份，硅酸乙酯10～25份，溶剂130～145份。

2.根据权利要求1所述的中温固化高Tg低溴环氧树脂半固化片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)高Tg低溴环氧树脂的混配与修饰，将高Tg低溴环氧树脂FR4和环氧树脂G10混合，在混配的环氧树脂中依次加入稀释剂、酸敏感两亲性嵌段共聚物改性的硅烷偶联剂对环氧树脂进行表面修饰，搅拌5～20min，以实现有机硅与环氧树脂之间充分地共价键合，得改性偶联剂修饰的高Tg低溴环氧树脂混配物A；

(2)固化促进剂的酸改性处理与固化组分溶液B的配制，将芳香酸和固化促进剂2-甲基-1,3-氮杂茂放入研钵中，研磨至混合均匀后，室温下静置1～2h，得芳香酸改性的固化促进剂；将固化剂双氰胺、3,3-二氨基二苯砜和稀释剂甲酰二甲胺混合，搅拌10～20min至溶解澄清，得固化剂溶液；将芳香酸改性的固化促进剂加入固化剂溶液，继续搅拌10～30min，复合得到含芳香酸改性促进剂的固化组分B溶液；

(3)环氧树脂胶的配制与固化成型，首先将C组分均匀混合对填料进行醇洗和分散预处理，然后将改性偶联剂修饰的高Tg低溴环氧树脂混配物A与含芳香酸改性促进剂的固化组分B溶液、复合填料增强体C组分混合，保持1500～1800r/min转速搅拌至均匀，在60～80℃继续搅拌10～30min，得到高Tg低溴环氧树脂胶液；将所得高Tg低溴环氧树脂胶液均匀涂覆在玻璃纤维布上，然后放置在烘箱中加热完成中温固化成型工序，得到高Tg低溴环氧树脂半固化片。

3.根据权利要求2所述的中温固化高Tg低溴环氧树脂半固化片的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述高Tg低溴环氧树脂FR4和G10混合的质量配比为1：0.25～1.0。

4.根据权利要求2所述的中温固化高Tg低溴环氧树脂半固化片的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述稀释剂为丙酮或/和二乙二醇二甲醚；所述酸敏感两亲性嵌段共聚物为AFCONA-7520；所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷，先用酸敏感两亲性嵌段共聚物对其进行改性。

5.根据权利要求2所述的中温固化高Tg低溴环氧树脂半固化片的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述环氧树脂促进剂为2-甲基-1,3-氮杂茂；所述芳香酸改性剂为2-羟基苯甲酸或均苯四甲酸；所述稀释剂为丙酮或/和二乙二醇二甲醚；所述固化剂为3,3-二氨基二苯砜质量百分比为0～5％的双氰胺。

6.根据权利要求2所述的中温固化高Tg低溴环氧树脂半固化片的制备方法，其特征在于，所述C组分中，分散剂为酸端基嵌段共聚物为AFCONA-7466；溶剂为无水乙醇，用于醇洗。

7.根据权利要求2所述的中温固化高Tg低溴环氧树脂半固化片的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，组分C色粉为酞菁蓝或酞菁绿或铬黄或荧光绿或氧化铁红。

8.根据权利要求2所述的中温固化高Tg低溴环氧树脂半固化片的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，A组分、B组分、C组分的质量比为1000～1050：148～156：256～265。