[发明专利]一种高性能硫氧化物荧光粉的制备方法

权利要求书

1.一种高性能硫氧化物荧光粉的制备方法，具有如下步骤：

（1） 分别称取0.69g Na₂CO₃ 、0.0851g Li₂CO₃ 、0.0667g Li₃PO₄ 、0.0773g K₂CO₃、0.05g CH₃COONa、0.1g CH₃COOLi和0.4175g升华硫；

（2） 分别称取0.00434mol 基质阳离子所对应的三价氧化物和0.00014mol激活剂阳离子所对应的三价氧化物，所述基质阳离子所对应的三价氧化物为Y₂O₃、La₂O₃或Gd₂O₃，所述激活剂阳离子所对应的三价氧化物为Pr₂O₃、Sm₂O₃、Eu₂O₃、Tb₂O₃、Tm₂O₃或Dy₂O₃；

（3） 分别量取10ml乙二醇、30ml乙醇与5ml H₂O₂溶液，配置成混合液，然后将步骤（1）和步骤（2）中所称量的全部药品均匀分散在上述混合液中形成悬浮液；

（4） 将步骤（3）中的悬浮液转移到150ml的高能球磨罐中，配置球磨环境，设置球磨参数，对药品进行分级球磨处理，从而得到前驱体1；

（5） 分别量取5ml磺酸和15ml油酸，配置成混合液，然后与步骤（4）中球磨得到的前驱体1混合，在30℃环境下超声处理10min，得到前驱体2，随后一同放入到真空管式炉中；

（6） 配置煅烧环境，设置煅烧参数，将前驱体2预焙烧到650℃，保温2h，然后在1200℃进行高温煅烧，保温2.5h，煅烧后的粉体取出后，继续在400℃中低温退火1h，将依次完成预焙烧、高温煅烧、低温退火后的样品记为前驱体3；

（7） 将步骤（6）中的前驱体3先以异丙醇为溶剂离心清洗3次，再以超纯水为溶剂离心清洗3次，高速离心机的参数均为10000rpm，离心时间均为15min；

（8） 分别量取20ml正丁醇、10ml乙醇、10ml丙酮，配置成有机混合液，然后将步骤（7）中离心清洗后的产物与其混匀，配置成悬浮液，放入超净干燥箱中60℃烘烤7h；

（9） 量取15ml二甲基亚砜溶液，然后与步骤（8）中烘干后的产物相混合，在室温下静置5h，得到的产物用乙醇作为溶剂离心清洗三次；

（10） 配置30ml Ph值为10的氢氧化钠溶液，然后将步骤（9）中离心清洗后的产物加入其中，静置三分钟后待颗粒产生明显的分层现象，将最上层的悬浮颗粒收集，在超净干燥箱中50℃烘烤4h，干燥后得到的产物即为最终的硫氧化物荧光粉。

2.根据权利要求1所述的一种高性能硫氧化物荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中的球磨环境为N₂/Ar混合气氛，以正庚烷作为过程控制剂，球磨磨料为直径是1mm的氧化锆球，球料比为15:1。

3.根据权利要求1所述的一种高性能硫氧化物荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中的球磨参数分为两段，第一段为300rpm，球磨10h，然后在电风扇的辅助作用下降至室温，第二段为400rpm，球磨15h。

4.根据权利要求1所述的一种高性能硫氧化物荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（6）中的煅烧环境为N₂/S混合气氛，气体流速为100sccm。