[发明专利]一种高性能硫氧化物荧光粉的制备方法

说明书

本发明公开了一种高性能硫氧化物荧光粉的制备方法。具体制备过程包括前驱体的优化及混料工艺，烧结工艺的精细调控以及荧光粉颗粒的后处理工艺。所述前驱体的优化混料工艺包括六元助熔剂和球磨控制剂的种类、配比优化，以及前驱体的分级球磨工艺。所述烧结工艺包括煅烧气氛、温度、时间的调控以及预焙烧+高温煅烧+低温退火制度的优化实施。所述荧光粉颗粒的后处理工艺包括离心清洗、荧光粉柔性烘干解聚工艺、低温缺陷修复技术及无损粒度分级工艺。本发明所制备的荧光粉缺陷少、结晶度高、热稳定性好，此外还可以在此工艺的基础上调节掺杂元素从而实现多色发光，在光致发光及阴极射线发光等领域具有巨大的应用潜力。

技术领域

本发明属于荧光材料领域，特别涉及一种高性能硫氧化物荧光粉的制备方法。

背景技术

在各种基质材料中，斓系硫氧化物是一种很有前途的基质发光材料，由于其高的化学稳定性、高热稳定性、低毒性、低成本以及易生产而受到广泛关注。此外，镧系元素 (Y，La，Gd，Lu) 硫氧化物是一种宽禁带材料，很适合激活剂离子掺杂发光，因此稀土掺杂硫氧化物在LED照明、场发射显示、X射线成像等领域取得了广泛应用。而随着各种发光显示器件的迭代升级，对于荧光粉的各方面性能都提出了更高的要求。

小粒度、窄分布、高的紫外吸收效率及高的阴极射线转换效率是高性能器件所需荧光粉的必备条件，而这些性能与制备过程中荧光粉颗粒的结晶度息息相关。传统的荧光粉制备方法中对于粒度难以实现精准调控，而且生产出来的颗粒结晶度普遍较低，从而在发光效率、热稳定性等方面表现的也比较差。因此，开发出一种高结晶度、高粒度均匀性、高发光效率、高稳定性的荧光粉制备方法具有重要的意义。

发明内容

（一）发明目的

本发明的目的，是针对现有制备工艺难以合成高结晶度、高光效、高稳定性的荧光粉，从而通过优化前驱体的组分、混料工艺、煅烧工艺与后处理工艺，实现高性能硫氧化物荧光粉的可控制备。

（二）技术方案

本发明通过如下技术方案予以实现。

（1） 分别称取0.69g Na₂CO₃、0.0851g Li₂CO₃、0.0667g Li₃PO₄、0.0773g K₂CO₃、0.05g CH₃COONa、0.1g CH₃COOLi和0.4175g升华硫；

（2） 分别称取0.00434mol 基质阳离子所对应的三价氧化物和0.00014mol激活剂阳离子所对应的三价氧化物；

（3） 分别量取10ml乙二醇、30ml乙醇与5ml H₂O₂溶液，配置成混合液，然后将步骤（1）和步骤（2）中所称量的全部药品均匀分散在上述混合液中形成悬浮液；

（4） 将步骤（3）中的悬浮液转移到150ml的高能球磨罐中，配置球磨环境，设置球磨参数，对药品进行分级球磨处理，从而得到前驱体1；

（5） 分别量取5ml磺酸和15ml油酸，配置成混合液，然后与步骤（4）中球磨得到的前驱体1混合，在30℃环境下超声处理10min，得到前驱体2，随后一同放入到真空管式炉中；

（6） 配置煅烧环境，设置煅烧参数，将前驱体2预焙烧到650℃，保温2h，然后在1200℃进行高温煅烧，保温2.5h，煅烧后的粉体取出后，继续在400℃中低温退火1h，将依次完成预焙烧、高温煅烧、低温退火后的样品记为前驱体3；

（7） 将步骤（6）中的前驱体3先以异丙醇为溶剂离心清洗3次，再以超纯水为溶剂离心清洗3次，高速离心机的参数均为10000rpm，离心时间均为15min；