[发明专利]一种检测18种醛酮类化合物的高效液相色谱分析方法

权利要求书

1.一种检测18种醛酮类化合物的高效液相色谱分析方法，其特征在于：包括如下步骤，

a、样品采集：利用DNPH采样管从采样环境中采集气体样品；

b、试样制备：使用乙腈解析吸附在DNPH采样管中的醛、酮类化合物，再经过有机针式过滤器过滤，将试样转移至棕色样品瓶中待测；

c、标准溶液配制：以18种醛/酮-DNPH化合物标准溶液配制成浓度由低到高的标准溶液；

d、标准曲线绘制：取标准溶液，按照浓度由低到高依次注入色谱柱，按照设定的色谱条件进行测定，以峰面积为纵坐标，浓度值为横坐标，绘制标准曲线，采用最小二乘法计算其回归方程；

色谱条件：ODS色谱柱，紫外检测器，检测波长360nm，色谱柱温度：25℃～35℃，流动相：体积比为55：5：40的乙腈、甲醇、水的混合液，流动相流速：1.0ml/min～1.5ml/min，进样量5ul～20ul，洗脱程序：等度洗脱；

e、标准溶液检测完后对试样进行测定，试样的色谱测试参数同标准溶液。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述18种醛酮包括甲醛、乙醛、丙烯醛、丙醛、丁烯醛、甲基丙烯醛、正丁醛、苯甲醛、异戊醛、正戊醛、邻-甲基苯甲醛、间-甲基苯甲醛、对-甲基苯甲醛、正己醛、2,5-二甲基苯甲醛、丙酮、丁酮、环己酮。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤c,分别移取10μl、20μl、50μl、100μl、200μl、400μl的15mg/L的18种醛/酮-DNPH化合物标准溶液于2ml棕色自动进样瓶中，用乙腈准确定容至1.0ml，配制成质量浓度分别为0.15mg/L、0.30mg/L、0.75mg/L、1.50mg/L、3.00mg/L、6.00mg/L的标准溶液，混匀待用。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤d，流动相的流速为1.0ml/min。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤d，进样量为10μl。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤d，色谱柱的直径4.60mm×长度250mm×膜厚5.0μm,柱体积2.5mL，柱的活化流程：

先用20～30倍柱体积的甲醇或乙腈冲洗色谱柱，流速为1.0ml/min；再用20～30倍柱体积的椰油烷基季铵盐的甲醇水溶液冲洗，流速为0.1～1.0ml/min；最后用20～30倍柱体积的流动相平衡，流速为1.0ml/min；柱的再生流程：将色谱柱与紫外检测器断开连接，反接色谱柱清洗，洗液通入单独的收集瓶中，先用20～30倍柱体积的甲醇和/或乙腈的水溶液冲洗，流速为1.0ml/min；再用30～50倍柱体积的甲醇或乙腈纯溶液冲洗，流速为1.0ml/min；接着用30～50倍柱体积的异丙醇冲洗，流速为0.1～1.0ml/min；最后用20～30倍柱体积的甲醇或水冲洗，流速从0.1逐渐增加到1.0ml/min。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述椰油烷基季铵盐选自椰油烷基三甲基溴化铵、双椰油烷基二甲基溴化铵，所述椰油烷基季铵盐的浓度为0.5～20wt％，避免柱压升高。