[发明专利]一种检测18种醛酮类化合物的高效液相色谱分析方法

说明书

本发明涉及一种检测18种醛酮类化合物的高效液相色谱分析方法，包括步骤：a、样品采集；b、试样制备：使用乙腈解析吸附在DNPH采样管中的醛、酮类化合物，将试样转移至棕色样品瓶中待测；c、标准溶液配制：以18种醛/酮‑DNPH化合物标准溶液配制成浓度由低到高的标准溶液；d、标准曲线绘制：取标准溶液按照浓度由低到高依次注入色谱柱，按照设定的色谱条件进行测定，以峰面积为纵坐标，浓度值为横坐标，绘制标准曲线，采用最小二乘法计算其回归方程；e、试样测定，试样的色谱测试参数同标准溶液。标准曲线相关系数R0.9999，并且所有化合物色谱峰重复性和再现性良好，精密度好，准确度高，不仅具有非常高的实用性，而且便于推广运用。

技术领域

本发明属于化学检测、仪器检测技术领域，具体涉及一种液相色谱分析方法。

背景技术

醛是羰基碳与氢和烃基相连的化合物，分子结构中含有-CHO基团，分子式为RCHO。醛类化合物主要包括甲醛、乙醛、丙烯醛、丙醛、丁烯醛、甲基丙烯醛、正丁醛、苯甲醛、异戊醛、正戊醛、邻-甲基苯甲醛、间-甲基苯甲醛、对-甲基苯甲醛、正己醛、2,5-二甲基苯甲醛等。

酮是羰基与两个烃基相连的化合物，分子结构中含有-CO-基团，分子式为RCOR^′。酮类化合物主要包括丙酮、丁酮、环己酮等。

醛、酮类化合物是一类含氧有机污染物，不仅存在于水和土壤中，而且还是重要的大气污染物，既是光化学烟雾的重要组成成分，也是形成臭氧前体有机物的来源之一。它主要来源于石化燃料和生物质的燃烧，具有刺激性和毒性，会刺激眼睛、皮肤、鼻子和肺部，长期接触会对人体免疫系统、呼吸系统等造成不同程度的伤害，严重甚至会引起致癌、致畸、致突变、尘肺等。

目前，醛、酮类化合物的测定方法主要有分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱/质谱法。分光光度法只能够测定醛、酮类化合物中的几个单一组分，而且干扰因素较多，灵敏度也较低，不满足当前多组分同时快速分析的要求。气相色谱/质谱法所需检测仪器价格昂贵，维护保养费用很高，而且对操作人员的专业技术能力要求也很高，大大增加了检测成本。高效液相色谱法可以同时多组分快速分析，灵敏度较高，检出限较低，仪器操作相对简单，一般操作人员即可独立完成，检测成本也相对较低，是测定醛、酮类化合物最适宜的方法。

HJ/T400-2007(14种醛、酮类化合物)、HJ683-2014(13种醛、酮类化合物)、HJ997-2018(15种醛、酮类化合物)、HJ1153-2020(12种醛、酮类化合物)、HJ1154-2020(16种醛、酮类化合物)等仅提供了同时最多测定16种醛、酮类化合物的方法，流动相采用乙腈-水二元等度洗脱或梯度洗脱、乙腈-水-甲醇三元梯度洗脱，分别按照上述标准方法对18种醛、酮类化合物进行测定，其中丙烯醛和丙酮、正丁醛和丁酮、正戊醛和异戊醛、间-二甲苯和对-二甲苯、异戊醛和环己酮、正己醛和2,5-二甲基苯甲醛等色谱峰，有不同程度的重合，很难同时有效进行分离。

此外，色谱柱填料作为固定相，其分离机理主要是吸附机理，另外，利用化学反应将有机分子键合在填料(例如硅胶)表面，形成均一、牢固的单分子薄层而构成的固定相成为化学键合相，此时填料的分离机理为吸附和分配两种机理兼有，化学键合相的载体是硅胶，硅胶表面有硅羟基，它本身属于一种亲水基团，另外，利用它能与合适的有机化合物反应，获得各种性能的化学键合相，从而达到特殊的分离效果。目前，硅烷化键合相应用最广泛，这种键合相是用有机氯硅烷与硅羟基发生反应，有机分子与载体间结合牢固、固定相不易流失稳定性好，其中，十八烷基硅烷键合相(简称ODS或C18)是最常用的键合相之一，该固定相具有柱效高、稳定性好的优点。通过改变键合的有机分子，可以改变分离的选择性。