[发明专利]一种转晶掺铝碳酸钴的制备方法和应用有效
申请号: | 202211005331.5 | 申请日: | 2022-08-22 |
公开(公告)号: | CN115321605B | 公开(公告)日: | 2023-10-17 |
发明(设计)人: | 卢星华;李长东;阮丁山;刘更好;周思源;王永平 | 申请(专利权)人: | 广东邦普循环科技有限公司;湖南邦普循环科技有限公司 |
主分类号: | C01G51/06 | 分类号: | C01G51/06;H01M4/525;H01M10/0525 |
代理公司: | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人: | 陈航 |
地址: | 528137 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 转晶掺铝 碳酸 制备 方法 应用 | ||
1.一种转晶掺铝碳酸钴的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将钴盐、铝盐配制成混合金属溶液,并配制第一碳酸氢铵溶液、第二碳酸氢铵溶液和第三碳酸氢铵溶液,其中所述第一碳酸氢铵溶液的浓度为0.8-1.6mol/L,所述第二碳酸氢铵溶液的浓度为2.5-3.0mol/L,所述第三碳酸氢铵溶液的浓度为1.5-2.0mol/L;
(2)将所述混合金属溶液与所述第二碳酸氢铵溶液并流加入到所述第一碳酸氢铵溶液中混合进行反应,并控制反应温度为40-45℃,直至生成比表面积为0.3-0.6cm2/g的转晶掺铝碳酸钴晶种;
(3)向步骤(2)得到的含所述转晶掺铝碳酸钴晶种的溶液中并流加入所述混合金属溶液及所述第三碳酸氢铵溶液混合进行反应,直至所述转晶掺铝碳酸钴晶种的粒度生长至16.0-19.0μm,固液分离,并对得到的固体物进行洗涤、烘干,得到所述转晶掺铝碳酸钴。
2.根据权利要求1所述的一种转晶掺铝碳酸钴的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述混合金属溶液中,钴离子的浓度为1.5-2.5mol/L,铝元素与钴元素的摩尔比为0.001-0.01。
3.根据权利要求2所述的一种转晶掺铝碳酸钴的制备方法,其特征在于:步骤(2)及步骤(3)的反应是在反应釜中进行,步骤(2)中,先将所述第一碳酸氢铵溶液作为底液加入到所述反应釜中并升温,在搅拌状态下通过加液管并流加入所述混合金属溶液及所述第二碳酸氢铵溶液进行反应,当所述反应釜中的液位达到设定值时开启浓缩,监控生成的晶种的比表面积,直至所述晶种的比表面积达到目标值。
4.根据权利要求3所述的一种转晶掺铝碳酸钴的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述底液占所述反应釜总体积的20%-30%,所述混合金属溶液流量为200-300L/h,所述第二碳酸氢铵溶液的流量为100-150L/h,当所述反应釜中的液位达到所述反应釜总体积的80%-85%时开启浓缩,并持续通入所述混合金属溶液与所述第二碳酸氢铵溶液使釜内液位稳定在总体积80%-85%。
5.根据权利要求3所述的一种转晶掺铝碳酸钴的制备方法,其特征在于:步骤(2)中控制反应的pH为7.0-8.5。
6.根据权利要求3所述的一种转晶掺铝碳酸钴的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,在开启浓缩的前提下通过加液管并流加入所述混合金属溶液及所述第三碳酸氢铵溶液,所述混合金属溶液的流量为100-200L/h,通过持续加入所述第三碳酸氢铵溶液控制反应的pH为7.8-8.2,并使釜内液位稳定在总体积80%-85%,所述混合金属溶液、所述第二碳酸氢铵溶液及所述第三碳酸氢铵溶液用到的所述加液管的尺寸相同。
7.根据权利要求3所述的一种转晶掺铝碳酸钴的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,以10-30℃/h的升温速度将反应温度升至60-80℃。
8.根据权利要求3所述的一种转晶掺铝碳酸钴的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述混合金属溶液的加液管数量多于步骤(2)中所述混合金属溶液的加液管数量,步骤(3)中所述第三碳酸氢铵溶液的加液管数量多于步骤(2)中所述第二碳酸氢铵溶液的加液管数量。
9.根据权利要求8所述的一种转晶掺铝碳酸钴的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述混合金属溶液及所述第二碳酸氢铵溶液的加液管数量均为一条。
10.权利要求1-9任一项所述的制备方法制备的转晶掺铝碳酸钴在制备钴酸锂正极材料中的应用。
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