[发明专利]一种转晶掺铝碳酸钴的制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种转晶掺铝碳酸钴的制备方法，包括以下步骤：(1)将钴盐、铝盐配制成混合金属溶液，并配制第一碳酸氢铵溶液、第二碳酸氢铵溶液和第三碳酸氢铵溶液；(2)将混合金属溶液与第二碳酸氢铵溶液并流加入到第一碳酸氢铵溶液中混合进行反应，并控制反应温度为40‑45℃，直至生成比表面积为0.3‑0.6cm²/g的转晶掺铝碳酸钴晶种；(3)向步骤(2)得到的含转晶掺铝碳酸钴晶种的溶液中并流加入混合金属溶液及第三碳酸氢铵溶液混合进行反应，直至转晶掺铝碳酸钴晶种的粒度生长至16.0‑19.0μm，固液分离，并对得到的固体物进行洗涤、烘干，得到转晶掺铝碳酸钴。该转晶掺铝碳酸钴的制备方法制备得到的转晶掺铝碳酸钴具有较好的掺铝效果。

技术领域

本发明属于锂离子电池材料技术领域，特别涉及一种转晶掺铝碳酸钴的制备方法和应用。

背景技术

钴酸锂正极材料由于其能量密度高的优点，主要应用在3C领域。高电压钴酸锂可以具有更高的容量，但在循环过程中其结构易坍塌，为了提高其循环性能，通常会在四氧化三钴前驱体中掺杂一定量的铝元素。

在掺铝碳酸钴制备过程中，铝的存在形式可能为无定型碳酸铝、晶型氢氧化铝或晶型碱式碳酸铝铵等化合物。为了保证铝掺杂的均匀性，通常会控制反应条件，将铝以无定型碳酸铝的形式掺杂在碳酸钴颗粒中，但该类物质极不稳定，在产品的洗涤和干燥工序中易发生水解和重结晶，导致掺铝效果不佳，出现铝偏析物的现象，影响掺铝碳酸钴的循环性能。

发明内容

本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种转晶掺铝碳酸钴的制备方法和应用，该转晶掺铝碳酸钴的制备方法制备得到的转晶掺铝碳酸钴具有较好的掺铝效果，从而保证掺铝碳酸钴具有较好的循环性能。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种转晶掺铝碳酸钴的制备方法，包括以下步骤：

(1)将钴盐、铝盐配制成混合金属溶液，并配制第一碳酸氢铵溶液、第二碳酸氢铵溶液和第三碳酸氢铵溶液，其中所述第一碳酸氢铵溶液的浓度为0.8-1.6mol/L，所述第二碳酸氢铵溶液的浓度为2.5-3.0mol/L，所述第三碳酸氢铵溶液的浓度为1.5-2.0mol/L；

(2)将所述混合金属溶液与所述第二碳酸氢铵溶液并流加入到所述第一碳酸氢铵溶液中混合进行反应，并控制反应温度为40-45℃，直至生成比表面积为0.3-0.6cm²/g的转晶掺铝碳酸钴晶种；

(3)向步骤(2)得到的含所述转晶掺铝碳酸钴晶种的溶液中并流加入所述混合金属溶液及所述第三碳酸氢铵溶液混合进行反应，直至所述转晶掺铝碳酸钴晶种的粒度生长至16.0-19.0μm，固液分离，并对得到的固体物进行洗涤、烘干，得到所述转晶掺铝碳酸钴。

优选的，步骤(1)中，所述混合金属溶液中，钴离子的浓度为1.5-2.5mol/L，铝元素与钴元素的摩尔比为0.001-0.01。

进一步优选的，步骤(1)中，所述混合金属溶液中，钴离子的浓度为1.5-2.2mol/L，铝元素与钴元素的摩尔比为0.005-0.01。

优选的，步骤(1)中，所述钴盐为硫酸钴、硝酸钴或氯化钴中的至少一种。

优选的，步骤(1)中，所述铝盐为硫酸铝、氯化铝或硝酸铝中的至少一种。

优选的，步骤(2)及步骤(3)的反应是在反应釜中进行，步骤(2)中，先将所述第一碳酸氢铵溶液作为底液加入到所述反应釜中并升温，在搅拌状态下通过加液管并流加入所述混合金属溶液及所述第二碳酸氢铵溶液进行反应，当所述反应釜中的液位达到设定值时开启浓缩，监控生成的晶种的比表面积，直至所述晶种的比表面积达到目标值。