[发明专利]一种二氟磷酸锂（LiDFP）的生产方法

权利要求书

1.一种二氟磷酸锂(LiDFP)的生产方法，包括以下步骤：

S1：LiPF₆溶液配制：按照质量份数，配液釜中按比例注入10-32份的碳酸二甲酯，通过螺杆输送机将LiPF₆固体控制速度加入碳酸二甲酯中；

S2：反应：将配置好的LiPF₆溶液加入反应釜，之后向反应釜滴加六甲基二硅氧烷；

S3：过滤：将反应后的固液混合物经过过滤器过滤，得到的液体回LiPF₆溶液配制釜当溶剂，固体进入脱酸反应器；

S4：脱酸：将乙酸乙酯加入脱酸反应器，之后加入过滤滤饼，搅拌溶解，溶解完成后加入0.01-0.1份脱酸剂脱酸；

S5：重结晶：脱酸后的溶液加入重结晶釜，通过蒸汽加热，蒸发75-85％乙酸乙酯，随后加入碳酸二甲酯，进行重结晶，再蒸发掉15-25％溶剂；

S6：过滤干燥：重结晶后的固液混合物进入过滤器过滤，溶剂进入精馏单元精馏回用，固体进入干燥器进行干燥后得到二氟磷酸锂产品。

2.如权利要求1所述的一种二氟磷酸锂(LiDFP)的生产方法，其特征在于：所述LiPF₆溶液配制工序中LiPF₆固体质量为碳酸二甲酯的0.1-0.5倍。

3.如权利要求1所述的一种二氟磷酸锂(LiDFP)的生产方法，其特征在于：所述LiPF₆溶液配制工序中配液釜温度不高于15℃。

4.如权利要求1所述的一种二氟磷酸锂(LiDFP)的生产方法，其特征在于：所述反应工序中六氟磷酸锂与六甲基二硅氧烷的投料质量比为0.25-0.45。

5.如权利要求1所述的一种二氟磷酸锂(LiDFP)的生产方法，其特征在于：所述反应工序中控制温度为50-60℃。

6.如权利要求1所述的一种二氟磷酸锂(LiDFP)的生产方法，其特征在于：所述过滤工序中过滤器滤芯精度在0.1-1μm。

7.如权利要求1所述的一种二氟磷酸锂(LiDFP)的生产方法，其特征在于：所述脱酸工序中脱酸剂为六甲基二硅氮烷、二环己基碳二亚胺、N-(三甲基硅基)乙二胺或九甲基三硅氮烷中的一种。

8.如权利要求1所述的一种二氟磷酸锂(LiDFP)的生产方法，其特征在于：所述脱酸工序中脱酸温度为20-26℃。

9.如权利要求1所述的一种二氟磷酸锂(LiDFP)的生产方法，其特征在于：所述S2步骤中还加入锂基树脂催化剂，锂基树脂催化剂加量为六氟磷酸锂质量百分比含量为10-20％。

10.如权利要求1所述的一种二氟磷酸锂(LiDFP)的生产方法，其特征在于：所述锂基树脂催化剂的制备方法包括：

S1：聚合：在搅拌釜中，通入氮气，加入100-120份苯乙烯，5-10份二乙烯基苯，1000-1200份去离子水中，4-7份丙烯酸锂，0.005-0.01份丙烯酸六氟丁酯，2-5份过氧化苯甲酰，0.5-2份明胶，70-90℃搅拌10-15h,过滤，烘干，得到锂基树脂；

S2：磺化：将100-120份锂基树脂，1000-1200份质量百分比浓度为95-100％的浓硫酸，70-80℃搅拌10-20h,再经70-80％硫酸洗涤，过滤，烘干，得到锂基树脂催化剂。