[发明专利]一种二氟磷酸锂（LiDFP）的生产方法

说明书

本发明公开了一种二氟磷酸锂(LiDFP)的生产方法，属于锂离子电池添加剂技术领域，本发明将DMC、六氟磷酸锂配成六氟磷酸锂溶液，通过滴加六甲基二硅氧烷反应生成二氟磷酸锂，经过滤，脱酸，重结晶，过滤，干燥后，得到产品二氟磷酸锂(LiDFP)，通过本发明方法制备的二氟磷酸锂(LiDFP)总收率与产品纯度高，工艺简便，生产经济，有利于工业化生产。

技术领域

本发明涉及锂离子电池添加剂技术领域，尤其是一种二氟磷酸锂 (LiDFP)的生产方法。

背景技术

二氟磷酸锂(LiDFP)作为锂离子电池电解液添加剂对电化学性能有明显提升。在六氟磷酸锂电解液体系中加入二氟磷酸锂可降低电极极化，同时显著提高电池常温、高温的循环稳定性能及高温存储性能，因此具有很高的工业价值。

中国专利CN106785045B：具体涉及一种锂离子电池电解液添加剂二氟磷酸锂的制备方法、锂离子电池电解液和离子电池。所述二氟磷酸锂的制备方法为采用偏磷酸锂与六氟磷酸锂为原料，在惰性气氛条件下合成二氟磷酸锂。所述锂离子电池电解液包括二氟磷酸锂1-3％、电解质盐15-23％和有机溶剂75-82％。

中国专利CN108910857B：提供了一种二氟磷酸锂的制备方法，包括如下步骤：1)将六氟磷酸锂溶解在有机溶剂中，得到第一溶液，调节所述第一溶液的温度为20-30℃；2)将氢氧化锂溶解在有机溶剂中，得到第二溶液，调节所述第二溶液的温度为15-30℃；3)将所述第二溶液滴加到所述第一溶液中，进行反应，得到反应物；4)将所述反应物进行固液分离，得到二氟磷酸锂溶液；5)将所述二氟磷酸锂溶液过滤后结晶得到二氟磷酸锂晶体，干燥得到成品。

然而，现有的二氟磷酸锂合成方法存在反应效率低、工艺复杂、副产物多、成本高等问题，严重制约了二氟磷酸锂的产业化进程。

发明内容

本发明目的在于提供一种二氟磷酸锂(LiDFP)的生产方法。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种二氟磷酸锂(LiDFP) 的生产方法，包括如下步骤：将DMC、六氟磷酸锂配成六氟磷酸锂溶液，通过滴加六甲基二硅氧烷反应生成二氟磷酸锂。

过程包括过滤、脱酸、重结晶、过滤、干燥后，得到产品二氟磷酸锂 (LiDFP)，反应方程式如下：

LiPF₆+2(SiMe₃)₂O→LiPO₂F₂+4SiMe₃F

LiPF₆→LiF+PF₅

PF₅+4H₂O→5HF+H₃PO₄

具体步骤如下：

S1：LiPF₆溶液配制：按照质量份数，配液釜中按比例注入10-32份的碳酸二甲酯，通过螺杆输送机将LiPF₆固体控制速度加入碳酸二甲酯中；

S2：反应：将配置好的LiPF₆溶液加入反应釜，之后向反应釜滴加六甲基二硅氧烷；

S3：过滤：将反应后的固液混合物经过过滤器过滤，得到的液体回LiPF₆溶液配制釜当溶剂，固体进入脱酸反应器；

S4：脱酸：将乙酸乙酯加入脱酸反应器，之后加入过滤滤饼，搅拌溶解，溶解完成后加入0.01-0.1份脱酸剂脱酸；

S5：重结晶：脱酸后的溶液加入重结晶釜，通过蒸汽加热，蒸发75-85％乙酸乙酯，随后加入碳酸二甲酯，进行重结晶，再蒸发掉15-25％溶剂；