[发明专利]一种聚碳硅烷熔融浸渍加压交联制备SiC基复合材料的方法

权利要求书

1.一种聚碳硅烷熔融浸渍加压交联制备SiC基复合材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：

1）制作仿形浸渍容器：根据复合材料样件形状，制作和所需样件形状相近的不锈钢浸渍容器，纤维预制件紧贴不锈钢浸渍容器内壁，不锈钢浸渍容器上部留有足够的空间放置聚碳硅烷原料；

2）加料和封装：在上步骤得到的不锈钢浸渍容器上部加入理论浸渍量的聚碳硅烷粉末，抽真空后焊接密封；

3）高压釜增压：将上步骤得到的不锈钢浸渍容器放入高压釜内，高压釜用惰性气体增压至1-20MPa；

4）浸渍：完成高压釜增压后，按照程序升温，升温速率为1-10℃/分钟，三个温度点为200℃、250℃、300℃，在200℃、250℃、300℃分别保温0.5-2小时，完成聚碳硅烷熔融浸渍；

5）交联：完成聚碳硅烷熔融浸渍后，继续程序升温至480-650℃进行交联，保温0.5-10小时后，完成聚碳硅烷的交联；

6）高温裂解：将完成聚碳硅烷的交联的不锈钢浸渍容器从焊接处切开，将不锈钢浸渍容器连同样件一同置于高温裂解炉内，按设定的裂解程序在氮气保护下进行高温裂解，高温裂解程序升温速率为20℃/分钟，500℃，保温0.5小时；10℃/分钟，700℃，保温1小时；8℃/分钟，1000℃，保温1小时；1200℃，5℃/分钟，保温1小时，总计5.5小时；完成裂解后，然后随炉冷却，取出样品，清理后称重；

7）完成致密化：重复上述步骤2）-步骤6）3-5次后，得到SiC基复合材料成品。

2.根据权利要求1所述的一种聚碳硅烷熔融浸渍加压交联制备SiC基复合材料的方法，其特征在于：步骤1）所述的纤维预制件，选自针刺毡、三维编织件、纤维布叠层件或单向纤维铺层件中的一种；所述的纤维，选自碳纤维、石墨纤维、碳化硅纤维、氧化硅纤维、氧化硅-氧化铝纤维中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种聚碳硅烷熔融浸渍加压交联制备SiC基复合材料的方法，其特征在于：步骤2）所述的加入理论浸渍量的聚碳硅烷粉末，聚碳硅烷粉末的加入量是根据SiC基复合材料的密度和孔隙率经计算确定的。

4.根据权利要求1所述的一种聚碳硅烷熔融浸渍加压交联制备SiC基复合材料的方法，其特征在于：步骤3）所述的高压釜增压，其中的惰性气体选自氮气，增压至5-15Mpa。

5.根据权利要求1所述的一种聚碳硅烷熔融浸渍加压交联制备SiC基复合材料的方法，其特征在于：步骤4）中，聚碳硅烷的软化点为70-210℃。

6.根据权利要求1所述的一种聚碳硅烷熔融浸渍加压交联制备SiC基复合材料的方法，其特征在于：步骤4）中，所述的按照程序升温，升温速率为3-5℃/分钟，三个温度点为200℃、250℃、300℃，在200℃、250℃、300℃分别保温0.5-1小时。

7.根据权利要求1所述的一种聚碳硅烷熔融浸渍加压交联制备SiC基复合材料的方法，其特征在于：步骤5）中，继续程序升温至500-550℃进行交联，保温1-5小时后，完成聚碳硅烷的交联。