[发明专利]一种聚碳硅烷熔融浸渍加压交联制备SiC基复合材料的方法

说明书

本发明公开了一种聚碳硅烷熔融浸渍加压交联制备SiC基复合材料的方法，采用仿形不锈钢浸渍容器，加入计量的聚碳硅烷，抽真空密封后加压升温，进行熔融浸渍加压交联，最后快速升温裂解，得到SiC基复合材料。本发明大大提高了聚碳硅烷的浸渍效率和裂解效率，制备周期数和制备时间大幅度缩减，聚碳硅烷的有效利用率较现有工艺提高两倍左右，显著降低了SiC基复合材料的制备成本。

技术领域

本发明属于陶瓷基复合材料制备技术领域，具体涉及一种聚碳硅烷熔融浸渍加压交联制备SiC基复合材料的方法。

背景技术

SiC基复合材料具有高比强度、高比模量、耐高温、高断裂韧性、耐辐射等优异性能，在航空航天及原子能行业得到越来越多的关注。现已有相关的研究，例如中国专利号CN201510264794.7SiC基复合材料的制备方法，包括以下步骤：(1)制备CVD涂层；(2)真空浸渍；(3)烘干；(4)微波裂解；(5)重复步骤(2)-(4)，得到SiC基复合材料，该方法具有快速、高效、可提高材料力学性能等优点。总的来说，PIP工艺(通过对纤维预制件反复进行先驱体浸渍裂解制备复合材料的方法)是制备陶瓷基复合材料最常用的工艺之一，通常PIP工艺使用常规加热方式进行先驱体的裂解，然而常规裂解往往温度较高、升温速率慢，会对C纤维或SiC纤维造成一定的损伤，进而影响复合材料的整体性能；另外，常规工艺升温速率慢，会导致复合材料的制备效率低。

采用聚碳硅烷(PCS)先驱体制备SiC基复合材料，如C/SiC、SiC/SiC等，主要是利用聚碳硅烷可以熔融、溶解、交联等特性，分别采用熔融浸渍方法、溶液浸渍方法、聚碳硅烷(PCS)/二乙烯基苯(DVB)交联法，现已有相关的研究：

熔融浸渍方法，例如苏波等采用热压釜进行熔融浸渍(浸渍温度-250℃)，取出后进行慢速升温裂解，以防止熔融流失及提高裂解陶瓷产率，尽管升温速率降至0.5℃/min-1℃/min，但陶瓷先驱体综合转化率(含浸渍效率和裂解效率)仍然不高，单个浸渍裂解周期需要5天左右，最终复合材料密度仅为1.65g/cm³。

溶液浸渍方法，一般采用浓度50％的溶液进行浸渍，裂解过程仍有一部分聚碳硅烷熔融流出，致密化效率也不高，一般需要15个以上的浸渍-裂解周期，才能获得需要的材料密度。

聚碳硅烷/二乙烯基苯交联法，采用聚碳硅烷/二乙烯基苯溶液，浸渍后进行交联处理，然后高温裂解，由于PCS含量约为50％，且二乙烯基苯中含有约50％左右不可交联的二乙苯等组分，陶瓷产率也不高，所需浸渍-裂解的周期数和溶液浸渍差不多，制备周期长，而且交联处理后PCS余料不可重复使用，浪费较大。

因此，需要寻求一种聚碳硅烷高效浸渍、高效裂解制备SiC基复合材料的方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有SiC基复合材料的制备过程中低浸渍效率、长裂解时间导致的制备周期长、成本高等不足，本发明提供了一种聚碳硅烷熔融浸渍加压交联制备SiC基复合材料的方法，以提高浸渍效率和裂解陶瓷产率为目标，采用熔融浸渍加上加压交联和仿形浸渍容器实现聚碳硅烷计量加料以减少原料浪费，快速升温裂解等手段，大幅度减少聚碳硅烷的浪费，缩短致密化周期，最终降低复合材料的制备成本。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

本发明的原理在于：

聚碳硅烷(PCS)浸渍过程所需要质量计算如下：