[发明专利]一种制备二丁基甲酰胺的生产工艺

权利要求书

1.一种制备二丁基甲酰胺的生产工艺，以其特征在于：甲酸甲酯与二丁基为原材料，经固定床催化反应，得到二丁基甲酰胺粗液，经分离除杂后得到纯化二丁基甲酰胺。

2.根据权利要求1所述的制备二丁基甲酰胺的生产工艺，以其特征在于：所述固定床催化反应的催化剂采用复合钛基镧系催化剂，且所述催化剂的使用量是甲酸甲酯质量的1-2%。

3.根据权利要求2所述的制备二丁基甲酰胺的生产工艺，以其特征在于：所述固定床厚度为100-150mm。

4.根据权利要求2所述的制备二丁基甲酰胺的生产工艺，以其特征在于：所述复合钛基镧系催化剂以活性氧化铝为多孔基底，以一氧化钛为辅助活性材料，以氧化镧为活性材料，且所述氧化镧通过一氧化钛固定在活性氧化铝表面。

5.根据权利要求1所述的制备二丁基甲酰胺的生产工艺，以其特征在于：所述二丁基甲酰胺粗液的反应步骤如下：b1，将固定床放置在反应釜内，并升温活化，得到带有活化催化剂的反应釜，所述升温活化的温度为200-300℃，时间为2-3h，所述反应釜氛围为惰性气体氛围，且惰性气体为氩气或氦气，所述惰性气体的流速为20-50mL/min；b2，将氮气通入至反应釜内形成氮气氛围，然后通入甲酸甲酯和二丁胺反应，直至甲酸甲酯转化率为98.8％视为反应完全，得到反应液所述氮气氛围的压力为0.4-0.6MPa，温度为230-250℃；其中，所述甲酸甲酯和二丁胺的摩尔比为1:2。

6.根据权利要求5所述的制备二丁基甲酰胺的生产工艺，以其特征在于：所述反应步骤还包括b3，将反应液恒温沉降，并氮气吹扫得到二丁基甲酰胺粗液和甲醇，所述恒温沉降的温度为90-100℃，所述氮气吹扫的温度为80-100℃；在恒温沉降过程中，作为产物的甲醇转化为气态，且二丁基甲酰胺转化为液态形成气液分离，并在氮气吹扫过程中5-10℃回收甲醇。

7.根据权利要求6所述的制备二丁基甲酰胺的生产工艺，以其特征在于：所述甲酸甲酯以甲醇为原料催化反应获得，且b3回收利用的甲醇可以用于甲酸甲酯的制备原料。

8.根据权利要求1所述的制备二丁基甲酰胺的生产工艺，以其特征在于：所述分离除杂包括如下步骤：

步骤1，将二丁基甲酰胺粗液放入吸附柱内吸附处理，且所述吸附处理的流速为50-100mL/min；

步骤2，将吸附处理后的二丁基甲酰胺粗液放入精馏塔内真空精馏处理，得到高纯度的二丁基甲酰胺。

9.根据权利要求8所述的制备二丁基甲酰胺的生产工艺，以其特征在于：所述步骤1中的吸附柱内填充有氧化铝基吸附剂，且填充量是吸附柱长度的80-90%，所述氧化铝基吸附剂为5-10mm的多孔颗粒，且所述氧化铝基吸附剂以氧化钙为内核，以多孔氧化铝为表面壳层。

10.根据权利要求8所述的制备二丁基甲酰胺的生产工艺，以其特征在于：所述步骤2中的精馏处理采用负压精馏，温度为130-140℃，塔顶温度为115-125℃，压力为-0.09～-0.095MPa。