[发明专利]一种制备二丁基甲酰胺的生产工艺

说明书

本发明属于二丁基甲酰胺技术领域，具体涉及一种制备二丁基甲酰胺的生产工艺，以甲酸甲酯与二丁基为原材料，经固定床催化反应，得到二丁基甲酰胺粗液，经分离除杂后得到纯化二丁基甲酰胺，并提供了具体的制备方法。本发明解决了N,N‑二丁基甲酰胺的空白，以固定床反应体系为基础，配合分离除杂，得到高纯度二丁基甲酰胺，不仅大大提升了反应效率，无需催化剂去除，缩短了工艺时间，而且提供了产品质量和收率。

技术领域

本发明属于二丁基甲酰胺技术领域，具体涉及一种制备二丁基甲酰胺的生产工艺。

背景技术

二丁基甲酰胺是N,N-二丁基甲酰胺的简称，是一种化工中间体，归属于甲酰胺类化合物。二丁基甲酰胺的分子式为C₉H₁₉NO，沸点为240℃，且自身带有刺激性。目前的二丁基甲酰胺基于自身的甲酰胺类化合物的特性，在化学化工和药物生产领域具有广泛的实用价值，但是，二丁基甲酰胺的报道较为稀少，且工艺内容还未报道。

发明内容

针对现有技术中的问题，本发明提供一种制备二丁基甲酰胺的生产工艺，解决了N,N-二丁基甲酰胺的空白，以固定床反应体系为基础，配合分离除杂，得到高纯度二丁基甲酰胺，不仅大大提升了反应效率，无需催化剂去除，缩短了工艺时间，而且提供了产品质量和收率。

为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：

一种制备二丁基甲酰胺的生产工艺，以甲酸甲酯与二丁基为原材料，经固定床催化反应，得到二丁基甲酰胺粗液，经分离除杂后得到纯化二丁基甲酰胺。

进一步的，所述固定床催化反应的催化剂采用复合钛基镧系催化剂，且所述催化剂的使用量是甲酸甲酯质量的1-2%。所述固定床厚度为100-150mm。

更进一步的，所述复合钛基镧系催化剂以活性氧化铝为多孔基底，以一氧化钛为辅助活性材料，以氧化镧为活性材料，且所述氧化镧通过一氧化钛固定在活性氧化铝表面。在整个催化体系中，氧化镧在固定床催化反应体系中起到一定的催化效果，其催化活性低于镧单质，但是镧单质作为催化活性材料时，其表面极易受到反应物影响，造成表面裸露面积减少，从而大致催化活性急速下降，甚至活性散失，针对这一问题，本技术方案利用一氧化钛作为复合层，提升氧化镧的表面活性，同时一氧化钛自身的导电性能够有效的提升氧化镧催化过程中的电子传导速率，有效的形成了协同催化体系；活性氧化铝作为整个体系中的载体，自身表面的活性能够加快一氧化钛的电子传递，即，活性氧化铝能够形成氧化镧的电子传递，并缩短了氧化镧的电子传输距离，形成内部的电子传输网络。所述复合钛基镧系催化剂的制备方法，包括如下步骤：a1，将异丙醇铝和乙基纤维素加入至异丙醇中搅拌均匀，经造粒得到混合颗粒，然后将混合颗粒静置在反应釜内1-2h，吹扫后得到预制颗粒，所述异丙醇铝与乙基纤维素的质量比2-4:1，所述乙基纤维素在异丙醇中的浓度为50-80g/L，搅拌速度为100-200r/min，所述造粒的温度为100-110℃，所述反应釜的氛围为氮气与水蒸气的混合氛围，且氮气与水蒸气的体积比为10-13:1，静置温度为30-40℃，所述吹扫采用40-60℃的氮气；该步骤利用异丙醇对异丙醇铝和乙基纤维素的溶解性，确保异丙醇铝和乙基纤维素的完全混合，并在造粒过程中将异丙醇缓慢释放，达到异丙醇铝与乙基纤维素固态混合，且实现均匀分散的效果；在静置过程中，水分子对乙基纤维素并不想，水分子与异丙醇铝形成水解反应，转化为异丙醇和氢氧化铝，异丙醇能够将乙基纤维素软化，且异丙醇与水具有良好的溶解性，达到捕捉水分子的效果，促进内层的异丙醇铝与水分子的反应，实现异丙醇铝的完全转化；a2，将预制颗粒放入至反应釜内静置烧结2-3h，然后浸泡至无水乙醚中超声处理20-30min，取出烘干得到多孔活性氧化铝颗粒；所述静置烧结的氛围为氮气氛围，烧结温度为170-190℃，所述超声处理的温度为10-20℃，超声频率为40-70kHz，烘干的温度为40-50℃；该步骤在静置烧结过程中，氢氧化铝转化为活性氧化铝，同时乙基纤维素并未发生变化，即，氢氧化铝原位聚合为活性氧化铝，而作为间隔剂的乙基纤维素在乙醚的溶解性和超声的高频震动下形成溶解，达到快速去除的效果，从而形成多孔结构的活性氧化铝；a3，将钛酸正丁酯溶解在乙醚中搅拌均匀，并将多孔活性氧化铝加入，浸泡后取出烘干得到镀膜活性氧化铝，所述钛酸正丁酯在乙醚中的浓度为100-200g/L，搅拌速度为300-500g/L，烘干的温度为40-50℃；该步骤将钛酸正丁酯溶解在乙醚中，并在浸泡过程中，活性氧化铝自身的吸附性能够将钛酸正丁酯吸附至活性基团表面，达到均匀镀膜的效果；a4，将镀膜活性氧化铝放入反应釜中水解并烧结，得到二氧化钛镀膜活性氧化铝颗粒，然后将二氧化钛镀膜活性氧化铝颗粒表面还原反应1-2h，冷却后得到一氧化钛镀膜活性氧化铝；所述反应釜的氛围为含水蒸气氛围，且水蒸气的体积占比为5-8%，所述水解的温度为40-50℃，烧结温度为200-250℃，所述还原反应采用氢气还原法，氛围为氮气氛围，氢气的流速为10-20mL/min，温度为220-240℃，压力为0.2-0,3MPa；该步骤利用原位水解的方式将钛酸正丁酯水解并烧结形成二氧化钛结构，同时利用氢气还原的方式将二氧化钛转化为一氧化钛，得到一氧化钛包裹的活性氧化铝；此时的二氧化钛与氧化铝的连接处依然保持二氧化钛结构，实现了稳定的连接，保证一氧化钛和活性氧化铝的化学连接特性，需要注意的是，此处的一氧化钛在与活性氧化铝的连接处，一氧化钛基于自身的缺氧特性，能够达到吸引活性氧化铝表面基团的效果，即，体现出二氧化钛的特性；a5，将氧化镧加入至乙醇中超声混合，得到镧系前驱液，然后将一氧化钛镀膜活性氧化铝材料浸泡至镧系前驱液中，超声处理10-20min，静置1-2h后取出烘干得到催化剂，所述氧化镧在乙醇中的浓度为10-20g/L，超声处理的温度为10-20℃，超声频率为40-60kHz，烘干温度为80-90℃；该步骤利用一氧化钛的缺氧性和缺钛性对氧化镧形成原位吸附，达到一氧化钛与氧化镧的组合连接效果。该工艺制备的催化剂具有优异的催化效果，同时利用一氧化钛作为传导材料，配合活性氧化铝与表面二氧化钛的复合协同作用，有效的提升了氧化镧的催化活性。此时的活性氧化铝具有良好的热传导性能，能够实现催化剂内的温度传递，保证催化剂处于较为平均的温度状态，催化反应体系较为均衡。该工艺制备的催化剂基于一氧化钛自身的缺氧特性，能够将氧化镧的氧元素形成吸引，特别是氧化镧中的镧氧双键，带来镧元素的裸露，从而达到提升催化活性的目的，与此同时，氧化铝自身具有一定的吸附性，将反应原料吸附，提高催化接触概率；同时一氧化钛自身的吸附特性，确保表面被活性氧化铝和氧化镧覆盖，不会出现失活的问题。