[发明专利]一种散偏汤UPLC指纹图谱的建立方法及其标准指纹图谱和应用

权利要求书

1.一种散偏汤UPLC指纹图谱检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

（a）对照物溶液的制备：取芍药苷对照品，加入甲醇溶液制成对照物溶液；

（b）供试品溶液的制备：取散偏汤制剂，加入甲醇溶液，称定重量，超声处理30min，取出放冷，再称定重量，用甲醇溶液补足减失的重量，混合，过滤，得到滤液为供试品溶液；

（c）测定：分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液，注入超高效液相色谱仪，采集色谱图；

（d）将步骤（c）中获得的散偏汤供试品溶液的指纹图谱的积分信号导入《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》软件，选择不同批次散色谱图中均存在色谱峰作为共有峰，得到散偏汤的标准指纹图谱；

其中，步骤（c）中，液相色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以磷酸溶液为流动相B；梯度洗脱：0-8min，A 2→8%；8-15min，A 8%；15-25min，A 8→15%；25-27min，A 15→20%；27-37min，A 20→25%；37-60min，A 25→70%；检测波长为230nm。

2.根据权利要求1所述的一种散偏汤UPLC指纹图谱检测方法，其特征在于：步骤（b）中，超声处理参数为：功率为310-330w，频率为35-45kHz。

3.根据权利要求1所述的一种散偏汤UPLC指纹图谱检测方法，其特征在于：步骤（d）中，供试品指纹图谱与对照品指纹图谱相似度不低于0.90。

4.根据权利要求1所述的一种散偏汤UPLC指纹图谱检测方法，其特征在于：所述共有峰有13个，2号峰为芥子碱，3号峰为芍药内酯苷，4号峰为参照峰芍药苷，5号峰为阿魏酸，7号峰为甘草苷，8号峰为异甘草苷，11号峰为苯甲酰芍药苷，12号峰为甘草酸。

5.根据权利要求1所述的一种散偏汤UPLC指纹图谱检测方法，其特征在于：标准指纹图谱中，以芍药苷为参照峰，得到共有峰的相对保留时间如下：峰1：0.280；峰2：0.797；峰3：0.897；峰4：1.000；峰5：1.055；峰6：1.110；峰7：1.211；峰8：1.231；峰9：1.262；峰10：1.510；峰11：1.822；峰12：2.038；峰13：2.126。

6.根据权利要求1所述的一种散偏汤UPLC指纹图谱检测方法，其特征在于：标准指纹图谱中，以芍药苷为参照峰，得到共有峰的相对峰面积如下：峰1：0.222；峰2：0.442；峰3：0.162；峰4：1.000；峰5：0.347；峰6：0.208；峰7：0.109；峰8：0.064；峰9：0.042；峰10：0.041；峰11：0.060；峰12：0.036；峰13：0.046。

7.根据权利要求1所述的一种散偏汤UPLC指纹图谱检测方法，其特征在于：步骤（b）中散片汤产品由以下原料制得：白芍777g，川芎1554g，郁李仁155g，柴胡155g，白芥子466g，香附311g，甘草155g，白芷78g。

8.根据权利要求1所述的一种散偏汤UPLC指纹图谱检测方法，其特征在于：步骤（b）中散偏汤制剂由以下方法制得：

称取白芍777g，川芎1554g，郁李仁155g，柴胡155g，白芥子466g，香附311g，甘草155g，白芷78g，加入总质量的8倍量水，浸泡30min，煮沸后煎煮，过滤，在滤渣中加入6倍量水，煮沸后煎煮，滤过，将两次煎煮的滤液合并，然后在65℃下减压浓缩至相对密度为1.05-1.10，加入糊精，喷雾干燥成干膏粉，再加入糊精，混匀，制粒1000g，得到散偏汤颗粒制剂。

9.一种散偏汤UPLC标准指纹图谱，其特征在于：由权利要求1-8中任意一项所述的方法得到。

10.如权利要求9中所述的散偏汤UPLC标准指纹图谱在散偏汤制剂检测中的应用。