[发明专利]一种散偏汤UPLC指纹图谱的建立方法及其标准指纹图谱和应用

说明书

本申请涉及中药领域，具体公开了一种散偏汤UPLC指纹图谱的建立方法及其标准指纹图谱和应用，其建立方法包括以下步骤：（a）制备对照物溶液；（b）取散偏汤制剂，加入甲醇溶液，称定重量，超声处理，取出放冷，再称定重量，用甲醇溶液补足减失的重量，混合，过滤，得到滤液为供试品溶液；（c）吸取参照物溶液和供试品溶液，采集色谱图；（d）选择不同批次散色谱图中均存在色谱峰作为共有峰，得到散偏汤的标准指纹图谱；本申请还公开了通过上述方法得到的散偏汤UPLC标准指纹图谱和标准指纹图谱在散偏汤制剂检测中的应用。本申请具有得到的UPLC指纹图谱可以快速全面反映和控制散偏汤整体质量问题，满足企业对于散偏汤产品质量控制。

技术领域

本申请涉及中药技术领域，更具体地说，它涉及一种散偏汤UPLC指纹图谱的建立方法及其标准指纹图谱和应用。

背景技术

偏头痛是常见的神经血管性疾病，多为一侧或两侧颞部反复发作的中重度搏动性头痛，发作前可伴视觉、体觉先兆，发作时常伴有呕吐，与抑郁、焦虑、失眠、认知功能障碍等多种疾病共病，并且会导致脑白质病变、认知下降、无症状脑梗死等多种并发症，严重危害人们的身体健康和生活质量。

西医西药的作用机制比较单一，对偏头痛的治疗效果不显著，不能对偏头痛的临床治疗有一个全面的调节，因此，中医独特的临床辩证治疗体系，受到越来越多的关注。古代名方散偏汤内含川芎、甘草、白芷、白芍、郁李仁、柴胡、香附和白芥子八味中药材。根据几百年实际临川应用和科学研究表明，散偏汤治疗偏头痛有明显疗效。

2018年4月，为贯彻《中华人民共和国中医药法》，推动来源于古代经典名方的中药复方制剂稳步发展，为人民群众健康提供更好保障，国家中医药管理局会同国家药品监督管理局制定《古代经典名方目录(第一批)》，其中，散偏汤为目录第98条。但是目前对于散偏汤的报道主要集中于临床用药研究及药理研究方面，对于产品检测质量控制相关研究较少。

而由于散偏汤成分复杂而多样，对其质量控制也提高了难度。指纹图谱是运用现代分析技术鉴别中药材或中成药的真伪，评价原料药、半成品和成品质量的一致性和稳定性的一种综合分析的有效手段，与现有的单一有效成分或指标性成分的鉴定相比，中药指纹图谱技术综合各种有效化学信息，使结果更为科学合理。目前，中药指纹图谱已成为国内外公认的中药质量控制的重要方法，指纹图谱的研究和建立，对于提高中药质量、促进中药现代化具有重要意义。

研究散偏汤指纹图谱建立对于全面、综合反应散偏汤产品质量的差异，有效进行全过程质量控制具有重要意义。莫雨佳，王彦等.经典名方散偏汤HPLC指纹图谱的建立及川芎的量值传递研究(J).中国中药杂质，2020.45(3)：573以及刘雪纯，莫雨佳等.经典名方散偏汤的物质基准量值传递分析(J).中国中药杂质，2022.47(8)：2099对于散偏汤的指纹图谱有提及，但是均是HPLC指纹图谱方法，而散偏汤中成分多而复杂，采用该种指纹图谱方法均需要建立两个指纹图谱，花费精力时间多。UPLC指纹图谱相较于HPLC的速度、灵敏度以及分离度更快，因此研究采用UPLC对散偏汤建立指纹图谱对于散偏汤进行质量控制分析具有重要的意义。

发明内容

为了采用UPLC对散偏汤建立指纹图谱，反映和控制散偏汤整体质量，本申请提供一种散偏汤UPLC指纹图谱的建立方法及其标准指纹图谱和应用。

第一方面，本申请提供一种散偏汤UPLC指纹图谱的建立方法，采用如下的技术方案：

一种散偏汤UPLC指纹图谱的建立方法，包括以下步骤：

(a)对照物溶液的制备：取芍药苷对照品，加入甲醇溶液制成对照物溶液；

(b)供试品溶液的制备：取散偏汤制剂，加入甲醇溶液，称定重量，超声处理30min，取出放冷，再称定重量，用甲醇溶液补足减失的重量，混合，过滤，得到滤液为供试品溶液；

(c)测定：分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液，注入超高效液相色谱仪，采集色谱图；