[发明专利]一种从苦豆子中提取分离纯化苦参碱和槐定碱的方法

权利要求书

1.一种从苦豆子中提取、分离、纯化苦参碱及槐定碱的方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)采用有机溶剂从苦豆子原料粉末中抽提油脂类化合物，得苦豆子油以及脱脂处理后得到的苦豆子粉末；

(2)用含有机溶剂的水溶液从脱脂处理后得到的苦豆子粉末中提取苦参型总生物碱，得到苦参总碱提取液；

(3)在苦参总碱提取液中加入还原剂，得到还原后的苦参总碱提取液；

(4)然后采用大孔吸附树脂将还原后的苦参总碱提取液吸附饱和，用去离子水洗去未被吸附的残余成分和水溶性杂质，然后采用醇溶液进行目标产物的洗脱，洗脱液经减压浓缩后得苦参碱和槐定碱的混合浓缩液；

(5)苦参碱和槐定碱的混合浓缩液经过脱色树脂处理，得到无色或浅黄色的苦参碱与槐定碱的混合提取液；

(6)脱色后的苦参碱与槐定碱的混合提取液中的苦参碱成分可以与金属离子络合形成苦参碱金属络合溶液，苦参碱金属络合溶液经过离子交换树脂纯化；纯化后通过络合分解反应与氢氧化物沉淀法将金属离子去除，分别得到苦参碱精品液和槐定碱精品液；

(7)最后通过结晶和重结晶的过程获得苦参碱纯品和槐定碱纯品。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述苦豆子油的制备方法为：

A1、将苦豆子粉碎处理，过20-50目筛，得到苦豆子原料粉末；

A2、然后采用滤纸包将苦豆子原料粉末包裹，放入索氏提取器中，加入脱脂醚类有机溶剂进行脱脂；

A3、随后进行减压浓缩，去除醚类有机溶剂，得苦豆子油；

其中，步骤A2所述醚类有机溶剂为石油醚。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述提取苦参型总生物碱的方法为：

B1、将脱脂处理后得到的苦豆子粉末烘干，用质量为8-12倍的苦豆子粉末的含有机溶剂的酸性极性水溶液于50-90℃条件下提取三次，每次0.5-2.5h；

所述含有机溶剂的酸性极性水溶液中的有机溶剂的质量分数为55％-85％；

B2、合并三次滤液，然后减压浓缩，回收有机溶剂，得到苦参总碱提取液；

其中，B1所述酸性极性水溶液为盐酸溶液，所述有机溶剂为乙醇。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述的还原剂为亚硫酸氢钠。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)具体的操作方法包括：

C1、以步骤(3)得到的还原后的苦参总碱提取液为原料液，调节pH为7-9，过滤，然后采用大孔吸附树脂富集吸附至饱和；

C2、用不少于5倍量的水进行洗涤，洗去非生物碱以及未被吸附的水溶性杂质；

C3、用5-6倍树脂量的醇溶液以2-4倍树脂量/小时的流速洗脱吸附的苦参碱与槐定碱得到混合洗脱液；所述倍数为体积比值；

C4、将所得混合洗脱液在-0.06～-0.09MPa、40～45℃条件下，经减压浓缩，即得苦参碱和槐定碱的混合浓缩液。

6.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述大孔吸附树脂为LX-3020。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)所述脱色树脂处理的方法为：将褐色的苦参碱和槐定碱的混合浓缩液稀释10-15倍，然后经过脱色树脂处理；其中所述的脱色树脂是LX-6703。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(6)具体的操作方法包括：

D1、将脱色后的苦参碱与槐定碱的混合提取液与金属离子进行络合；

D2、然后用强酸性阳离子交换树脂进行精细纯化；

D3、纯化之后进行络合分解反应，然后采用氢氧化物沉淀法使金属离子沉淀去除，得到苦参碱精品液；

其中，在步骤D2中，混合提取液中的槐定碱部分未发生金属络合，在通过离子交换树脂柱时直接从树脂柱中泄露，泄露部分收集起来即为槐定碱精品液。