[发明专利]一种从苦豆子中提取分离纯化苦参碱和槐定碱的方法在审

专利信息
申请号: 202211039282.7 申请日: 2022-08-29
公开(公告)号: CN115466256A 公开(公告)日: 2022-12-13
发明(设计)人: 周家伟;燕鹏;尤宏;武梦雪;张嘉恒;陈小龙 申请(专利权)人: 浙江工业大学;深圳市萱嘉生物科技有限公司
主分类号: C07D455/00 分类号: C07D455/00;C07D471/22
代理公司: 北京挺立专利事务所(普通合伙) 11265 代理人: 程武红
地址: 310000 *** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 豆子 提取 分离 纯化 苦参 槐定碱 方法
【说明书】:

发明提供了一种从苦豆子中提取分离纯化苦参碱和槐定碱的方法,属于化合物提取技术领域。所述方法为:(1)从苦豆子粉末中抽提油脂类化合物,得苦豆子油以及脱脂处理的苦豆子粉末;(2)用含有机溶剂的水溶液提取苦参型总生物碱;(3)加入还原剂,得到还原后的苦参总碱提取液;(4)采用大孔吸附树脂吸附饱和,采用醇溶液进行目标产物的洗脱;(5)脱色树脂处理;(6)苦参碱与金属离子络合,经离子交换树脂纯化后将金属离子去除;(7)最后通过结晶和重结晶获得苦参碱纯品和槐定碱纯品。本发明所采用的方法简化了工艺流程,同时大量降低生产成本,改变了现有生产工艺中毒性较大的问题,提高苦豆子生物碱的产量,更适合于工业化生产。

技术领域

本发明涉及化合物提取技术领域,尤其是涉及一种从利用度较低的植物苦豆子中同时提取、纯化、制备医药及化妆品原料的苦参碱、槐定碱的生产工艺。。

背景技术

苦豆子(Sophora alopecuroides L.)是我国西北地区常见的中药材,资源十分丰富。早在1930年,来源于苦豆子中的苦参碱就被列入《美国药典》。我国自主研制的治疗腹泻新药苦豆子生物碱制剂“苦豆子片”,被正式载入1977年版《中国药典》,现改名为“克泻灵片”。

苦豆子的有效成分生物碱含量相当高,其药用活性成分主要为苦参碱和槐定碱。现代药理学研究表明上述两种生物碱具有抗感染、抗肿瘤、增强机体免疫力等功效。例如苦参碱在抗肿瘤、抗菌、抗病毒、抗心率失常、免疫调节等方面具有重要的药理活性;槐定碱是一种基于喹啉的生物碱,有抗炎作用、抗病毒作用、心肌保护作用和保肝作用。

因此,对苦豆子中氧化苦参碱、槐定碱等有效开发与利用成为研究的热点。但其产业尚处于成长初期阶段,实用的提取纯化工艺较复杂,且纯度较低,研究适用大规模的生产苦参碱和槐定碱的工艺也比较少。生物碱类化合物大多数以盐的形式存在于中草药中,少数弱碱不易或不能与酸生成稳定的盐而以游离碱的形式存在。

当前,苦豆子生物碱提取主要采用酸水浸提,辅助超声波方法。根据各单体生物碱的极性的不同,通常采用液液萃取技术对其进行分离纯化,但是液液萃取技术萃取溶剂使用大量的毒性溶剂,如氯仿等萃取试剂,对光敏感,遇光照会与空气中的氧作用,逐渐分解而生成剧毒的光气(碳酰氯)和氯化氢。污染环境,操作较为危险,生产成本高,操作步骤繁杂,且苦豆子单体生物碱的含量较低。

发明内容

针对现有技术存在的上述问题,本发明提供了一种从苦豆子中提取分离纯化苦参碱和槐定碱的方法。本发明所采用的方法简化了工艺流程,同时大量降低生产成本,改变了现有生产工艺中毒性较大的问题,提高苦豆子生物碱的产量,更适合于工业化生产。

本发明的技术方案如下:

一种从苦豆子中提取、分离、纯化苦参碱及槐定碱的方法,包括以下步骤:

(1)采用有机溶剂从苦豆子原料粉末中抽提油脂类化合物,得苦豆子油以及脱脂处理后得到的苦豆子粉末;

(2)用含有机溶剂的水溶液从脱脂处理的苦豆子粉末中提取苦参型总生物碱,得到苦参总碱提取液;

(3)在苦参总碱提取液中加入还原剂,得到还原后的苦参总碱提取液;

(4)然后采用大孔吸附树脂将还原后的苦参总碱提取液吸附饱和,用去离子水洗去未被吸附的残余成分和水溶性杂质,然后采用醇溶液进行目标产物的洗脱,洗脱液经减压浓缩后得槐定碱与苦参碱的混合浓缩液;

(5)苦参碱与槐定碱的混合浓缩液经过脱色树脂处理,得到无色或浅黄色的苦参碱与槐定碱的混合提取液;

(6)脱色后的苦参碱与槐定碱的混合提取液中的苦参碱成分可以与金属离子络合形成苦参碱金属络合溶液,苦参碱金属络合溶液经过离子交换树脂纯化;纯化后通过络合分解反应与氢氧化物沉淀法将金属离子去除,得到苦参碱精品液和槐定碱精品液;

(7)最后通过结晶和重结晶的过程获得苦参碱纯品和槐定碱纯品。

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