[发明专利]一种块状纳米晶氧化钇气凝胶及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种块状纳米晶氧化钇气凝胶的制备方法，包括步骤如下：

 (1)将钇源、溶剂混合，在室温条件下搅拌至完全溶解，随后加入催化剂，磁力搅拌，形成氧化钇溶胶；钇源为含有配体的钇源，配体为醋酸、丙酸、草酸、乙酰丙酮、碳酸或羟基苄醇，所述催化剂为环氧乙烷、环氧丙烷、环氧氯丙烷、氢氧化钠、氨水中的一种或两种以上组合；

(2)将步骤(1)得到的氧化钇溶胶加热，促进其凝胶化反应，向得到的湿凝胶中加入烷氧自由基，通过烷氧自由基与凝胶反应，强化凝胶的交联程度；加热温度为60～80℃，加热时间为36h～72h，烷氧自由基为单独的异构醇或五氯酚与乙基过氧化氢或叔丁基过氧化物混合反应后的反应产物，烷氧自由基的加入量与钇源中钇元素的摩尔比为(0.1～0.5):1，烷氧自由基与凝胶反应在室温下进行，反应36-48h，完成老化过程；

 (3)利用低极性溶剂，对步骤(2)得到的凝胶进行溶剂置换，

 (4)溶剂置换后进行超临界干燥，得到氧化钇气凝胶；

 (5)氧化钇气凝胶利用高压蒸汽处理技术诱导氧化钇气凝胶结晶，促进氧化钇气凝胶由非晶态转变为晶态，得到块状纳米晶氧化钇气凝胶；高压蒸汽处理为：将超临界干燥得到的氧化钇气凝胶放置于高压蒸汽锅内，在温度为120℃～150℃、压力为2～3Mpa的高压蒸汽下处理3～5小时，泄压后，取出气凝胶块体，获得块状纳米晶氧化钇气凝胶。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，配体与钇的摩尔比为(0.8～1.2):1，所述钇源为含乙酰丙酮配体的钇氢氧化物。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述催化剂为环氧氯丙烷。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述溶剂为体积比为5:1～1:1的乙醇和水的混合物。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，钇源：催化剂：溶剂的质量比为(10～15):(2～8):(73～96)。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，五氯酚与乙基过氧化氢或叔丁基过氧化物按摩尔比为1:1。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，低极性溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、庚烷中的一种或两种以上组合，溶剂置换次数为2～8次，每次间隔24小时，溶剂置换的体积大于湿凝胶体积的一倍； 步骤(4)中，超临界干燥具体为： 干燥釜内采用乙醇为干燥介质，将块状湿凝胶置于样品架后放入超临界干燥釜中，先预充2.5～4MPa氮气，然后将干燥釜升温至260～270℃，同时将干燥釜内的压强控制在8～10MPa；当温度和压力达到预定值后，保温保压0～3小时后，以10～100kPa/min的速率将乙醇从干燥釜内排出；最后待干燥釜自然冷却至室温，取出样品。

8.一种块状纳米晶氧化钇气凝胶，采用权利要求1所述的制备方法制得。

9.权利要求1制得的块状纳米晶氧化钇气凝胶的应用，用于光学照明、红外遮蔽或化学催化。