[发明专利]一种块状纳米晶氧化钇气凝胶及其制备方法和应用有效
申请号: | 202211040814.9 | 申请日: | 2022-08-29 |
公开(公告)号: | CN115465878B | 公开(公告)日: | 2023-07-14 |
发明(设计)人: | 朱陆益;王一帆;刘本学;许东;王新强;张光辉 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | C01F17/218 | 分类号: | C01F17/218;C01F17/10;B01J13/00;B01J23/10;B01J35/10;B82Y40/00 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 张宏松 |
地址: | 250199 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 块状 纳米 氧化钇 凝胶 及其 制备 方法 应用 | ||
本发明涉及一种块状纳米晶氧化钇气凝胶及其制备方法和应用,该方法利用含有配体的钇为钇源,通过催化剂和烷氧自由基协同催化钇源发生交联反应,获得多孔湿凝胶,利用超临界干燥技术除去湿凝胶中的溶剂,利用高压蒸汽技术诱导氧化钇结晶,最终得到块状纳米晶氧化钇气凝胶。本发明的块状纳米晶氧化钇气凝胶以片状氧化钇纳米晶为结构基元,既具有高强度和外形自支撑性,又具有立方相结晶性,且孔隙率在97%以上,比表面积在300msupgt;2/supgt;/g以上,密度在0.070~0.150g/cmsupgt;3/supgt;之间,可应用于光学照明,红外遮蔽,化学催化领域。
技术领域
本发明涉及一种块状纳米晶氧化钇气凝胶及其制备方法和应用,属于新材料技术领域。
背景技术
稀土氧化物因为在激光、荧光、活性催化剂、核反应堆控制棒以及气敏传感器等物理和化学领域的巨大应用潜力而逐渐引起人们的关注。在众多的稀土氧化物中,氧化钇是我国稀土氧化物中储量相对来说比较丰富的矿物之一,氧化钇的成本较低。氧化钇拥有独特的光学和电学特性,比如氧化钇带隙约为5.6eV,功函数约2.0eV,介电常数介于14~18之间,声子能量约为380cm-1,熔点高于2400℃,属于立方晶系,无双折射现象,是一种优良的高温红外材料和电子材料,可用作导弹窗口、整流罩、红外透镜等以及潜在的固体激光器基质材料等,此外在很多科技领域都有应用。
氧化钇气凝胶是一种由纳米氧化钇颗粒相互聚集构成纳米多孔网络结构,并在孔隙中充满气态分散介质的多孔材料,具有很高的孔隙率(最高可达99%以上),高的比表面能和比表面积(高达1000m2/g),且密度较低。若将氧化钇制备为气凝胶的形式,将开拓和丰富氧化钇的材料种类和应用领域,具有非常重要的学术价值和应用意义。
现有氧化钇气凝胶基本上是采用溶胶-凝胶方法制备,然而,传统的溶胶-凝胶方法,采用以无机盐钇源(氯化钇)为前驱体,通过调节酸碱pH值,引发溶胶-凝胶反应,通常得到的氧化钇气凝胶为非晶态结构。当应用于光学、热学领域时,具有一定的局限性,例如用于光学领域时,非晶态氧化钇气凝胶发光效率低,甚至没有发光性能;而应用于热学领域时,非晶态的氧化钇气凝胶耐温性差,高温环境发生非晶基质粘性流动,多孔结构的稳定性不佳,如,中国专利文献CN201610067401.8公开的通过溶胶-凝胶方法制备得到了氧化钇气凝胶。
Cheng等提出[Cheng W,et al.ACS Nano,2016,10,2467-2475],利用片状氧化钇纳米晶自组装,得到块状纳米晶氧化钇气凝胶,具有优异的发光性能。然而,这一方法中,片状氧化钇纳米晶是通过分子间的作用力组装在一起,形成块状结构,虽然发光性能优异,但力学性能差。此报道也未针对氧化钇气凝胶的力学性能进行表述。
块状纳米晶氧化钇具有独特的光、电、磁、热学应用,但如何使氧化钇气凝胶具有高强度块状结构,又具有良好的结晶性是块状氧化钇气凝胶的难点。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供一种块状纳米晶氧化钇气凝胶及其制备方法和应用。
本发明的块状纳米晶氧化钇气凝胶既具有晶态结构,又能实现自支撑性,且具有高强度。
本发明是通过如下技术方案实现的:
一种块状纳米晶氧化钇气凝胶的制备方法,包括步骤如下:
(1)将钇源、溶剂混合,在室温条件下搅拌至完全溶解,随后加入催化剂,磁力搅搅拌,形成氧化钇溶胶;
(2)将步骤(1)得到的氧化钇溶胶加热,促进其凝胶化反应,向得到的湿凝胶中加入烷氧自由基,通过烷氧自由基与凝胶反应,强化凝胶的交联程度;
(3)利用低极性溶剂,对步骤(2)得到的凝胶进行溶剂置换,
(4)溶剂置换后进行超临界干燥,得到氧化钇气凝胶;
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