[发明专利]一种基于银镜反应制备银硅纳米线的熔盐电化学方法在审

专利信息
申请号: 202211042798.7 申请日: 2022-08-29
公开(公告)号: CN115404498A 公开(公告)日: 2022-11-29
发明(设计)人: 周忠仁;成家旭;张英杰;董鹏;张雁南;曾晓苑;李雪;蒋思威 申请(专利权)人: 昆明理工大学
主分类号: C25B1/33 分类号: C25B1/33;C25C3/34;H01M4/38;H01M10/0525
代理公司: 昆明明润知识产权代理事务所(普通合伙) 53215 代理人: 张云
地址: 650093 云*** 国省代码: 云南;53
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 银镜 反应 制备 纳米 电化学 方法
【权利要求书】:

1.一种基于银镜反应制备银硅纳米线的熔盐电化学方法,其特征在于具体步骤如下:

步骤1、向单分散球形二氧化硅粉末中加入超纯水与CTAB溶液使其形成分散性良好的水溶胶;

步骤2、向硝酸银溶液中逐滴加入氨水至棕黄色沉淀,继续滴加氨水至沉淀消失,溶液呈透明状,定容,配置百分比浓度为2-5%的银氨溶液;

步骤3、将步骤2得到的银氨溶液加入到步骤1的水溶胶中,充分磁力搅拌后,加入百分比浓度为2-5%的葡萄糖溶液,在40-60℃中反应,反应结束后溶液抽滤、真空干燥后得到SiO2/Ag复合材料;

步骤4、将步骤3得到的SiO2/Ag复合材料加入粘结剂聚乙烯醇,研磨混合,压制成型,得到电解原料;

步骤5、将步骤4得到的电解原料在氩气氛围下烧结得到电解阴极;

步骤6、以步骤5得到的电解阴极为阴极,石墨为阳极,置于熔盐电解质中电解,电解完成后在阴极上得到电解产物,电解产物经浸泡、酸洗、抽滤、真空干燥,得到银硅纳米线。

2.根据权利要求1所述的基于银镜反应制备银硅纳米线的熔盐电化学方法,其特征在于:所述步骤1中单分散球形二氧化硅直径为0.1-1μm,CTAB溶液的浓度为0.03-10mmol/L,二氧化硅粉末与超纯水的固液比为1:10-100g/mL。

3.根据权利要求1所述的基于银镜反应制备银硅纳米线的熔盐电化学方法,其特征在于:所述步骤3中银氨溶液与水溶胶体积比为0.2-1.6:1,磁力搅拌4-8h,然后在40-60 ℃中反应0.5-1h。

4.根据权利要求1所述的基于银镜反应制备银硅纳米线的熔盐电化学方法,其特征在于:所述步骤3中银氨溶液与葡萄糖溶液的体积比为1:1-1:2;真空干燥温度为50-80℃,时间为5-8h。

5.根据权利要求1所述的基于银镜反应制备银硅纳米线的熔盐电化学方法,其特征在于:所述步骤4中粘结剂聚乙烯醇与SiO2/Ag复合材料质量比为30-70:70-30,研磨混合时间0.5-1h,压制压力10-20mpa。

6.根据权利要求1所述的基于银镜反应制备银硅纳米线的熔盐电化学方法,其特征在于:所述步骤5中烧结温度为700-900℃,时间为2-5h。

7.根据权利要求1所述的基于银镜反应制备银硅纳米线的熔盐电化学方法,其特征在于:所述步骤6中熔盐电解质为LiCl、KCl、NaCl、CaCl2、MgCl2的一元或多元任意比例混盐;电解电压为2.4-2.8V。

8.根据权利要求1所述的基于银镜反应制备银硅纳米线的熔盐电化学方法,其特征在于:所述步骤6中酸洗选用1-5wt%HCl,反应0.5-1h;真空干燥温度为50-80℃。

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