[发明专利]一种高导电石墨烯膜及其制备方法

说明书

本发明公开了一种高导电石墨烯膜及其制备方法，包括如下步骤：步骤S1、将鳞片石墨缓慢加入浓硫酸中，加入高锰酸钾，升温，匀速搅拌4h，滴加过氧化氢水溶液，保温反应直至无气体产生，滴加稀盐酸，并反应2h，透析至中性，过滤，制成氧化石墨悬浮液；步骤S2、制成大片径氧化石墨烯薄膜；步骤S3、将大片径氧化石墨烯薄膜转移至石英基材表面，将混合溶液通入汽化炉中汽化，将苯胺和苯二胺制成混合溶液，通过汽化炉进行汽化，之后随氩气通入大片径氧化石墨烯表面，氨基与含氧化能团发生键合，引入苯胺和苯二胺，在将大片径石墨烯在制备过程中产生的缺陷进行修整，形成更加均一、规整的形态，进而进一步提高制备出的石墨烯膜的导电性能。

技术领域

本发明属于导电材料技术领域，具体涉及一种高导电石墨烯膜及其制备方法。

背景技术

当前透明导电薄膜(TCFs)是光学透明导电材料薄膜，它们是许多电子设备的重要组成部分，包括液晶显示器、OLED、触摸屏和光伏等。光伏应用的TCFs是由无机和有机材料制成的。传统的透明导电材料，如铟锡氧化物(ITO)，价格昂贵，易碎，不灵活。尽管碳纳米管、多晶石墨烯和金属纳米线等替代网络已经被提出。由于石墨烯具有优良的导电性、光学透明性和力学性能，被认为是最有可能取代现有的昂贵的ITO作为透明导电膜的理想材料。但是对于透明导电膜方面的应用，石墨烯尺寸越小，组装的透明导电膜电阻就会越大，而且石墨烯在加工过程中由于受到超声、高速搅拌的影响，石墨烯边缘及片层形成缺陷，使得制成的导电膜的导电性能下降。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供一种高导电石墨烯膜及其制备方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种高导电石墨烯膜的制备方法，包括如下步骤：

步骤S1、将鳞片石墨缓慢加入质量分数70％浓硫酸中，冰水浴下匀速搅拌30min，之后加入高锰酸钾，升温至35℃，匀速搅拌4h，搅拌结束后缓慢滴加质量分数15％过氧化氢水溶液，升温至65-90℃，保温反应直至无气体产生，滴加质量分数5％稀盐酸，继续搅拌并反应2h，反应结束后用去离子水透析至中性，过滤，制得氧化石墨，之后加入去离子水，制得质量分数1-1.5％氧化石墨悬浮液，控制鳞片石墨、浓硫酸和高锰酸钾的用量比为100-150g∶2.5-3L∶30-50g，过氧化氢水溶液的用量为鳞片石墨与浓硫酸重量和的10％，稀盐酸的用量为过氧化氢水溶液体积的30-50％；

步骤S2、将氧化石墨烯悬浮液加入均质机中，以5000r/min的转速搅拌30min，制得分散液，除去杂质，之后用0.55μm的混纤微孔滤膜真空抽滤，用去离子水洗涤，形成一面带有薄膜的滤膜，将PET膜作为基底，在基底表面滴加异丙醇，将薄膜面贴在基体表面，继续滴加异丙醇直至透湿，排出滤膜和基底间的气泡，置于培养皿中，在滤膜表面缓慢滴加丙酮直至滤膜溶解，静置1h后排出丙酮，将基底倾斜放置，分别用无水乙醇和丙酮清洗三次，烘干，制得大片径氧化石墨烯薄膜；

通过改进Hummers法将鳞片石墨制成氧化石墨，之后高速均质制成分散液，其为氧化石墨烯分散液，方法中不采用超声分散，防止超声波对氧化石墨烯晶体结构产生的破坏，导致氧化石墨烯的片径减小，之后通过微孔滤膜和PET膜制备出大片径氧化石墨烯薄膜；

步骤S3、将大片径氧化石墨烯薄膜转移至石英基材表面，置于高温反应炉中，预热至300℃，高温反应炉前部设有汽化炉，将混合溶液通入汽化炉中汽化，之后随氩气气流进入高温反应炉中，反应30min后升温至600℃，煅烧2h，制得高导电石墨烯膜，控制汽化炉温度为280-300℃，混合溶液的通入量为3-5sccm，氩气气流的流量为20sccm。

进一步地：步骤S3中所述混合溶液为苯胺和苯二胺按照1∶1的体积比混合而成。

一种高导电石墨烯膜，由上述制备方法制备而成。

本发明的有益效果：