[发明专利]一种稀土铁硼永磁单晶的助熔剂生长方法

说明书

本发明公开一种稀土铁硼永磁单晶的助熔剂生长方法。本发明采用RE‑Fe‑B‑M生长体系进行RE₂Fe₁₄B单晶生长。母合金原料RE_xFe_100‑x‑yB_y(25≤x≤40；15≤y≤30)中RE为稀土元素Nd、Pr、Dy、Tb、Ce和Y的其中一种或多种混合，熔炼形成母合金铸锭，破碎后与助溶剂M混合置于氧化锆坩埚中，助溶剂M为Mg、Cu和Ga的其中一种。再将坩埚置于石英管中进行真空封管。然后，将密闭石英管置于马弗炉中，进行升温‑保温‑缓冷降温‑水淬。最后，将样品取出后粗破碎，放入腐蚀液体中进行晶界腐蚀，最后剥离得到若干RE₂Fe₁₄B单晶颗粒。该RE₂Fe₁₄B单晶制备方法的设备成本低、流程简单、一次可制备多个高质量单晶，适用于普遍实验室和工业化研究。

技术领域

本发明属于稀土铁硼永磁晶体的制备领域，特别涉及一种稀土铁硼永磁单晶的助熔剂生长方法。

背景技术

稀土永磁材料是发展新兴产业的关键功能性材料，被广泛应用于新能源、智能装备、轨道交通、电子信息等领域。第三代稀土永磁——稀土铁硼系(RE₂Fe₁₄B 系)拥有优异的磁性能，目前在稀土(RE)永磁材料领域占主要地位。经过近四十年的发展，工业和实验室制备微米晶和纳米晶RE₂Fe₁₄B磁体的工艺成熟稳定。但是，目前关于RE₂Fe₁₄B 单晶的研究很少，鲜有研究者关注如何制备RE₂Fe₁₄B单晶。

RE₂Fe₁₄B系磁体的磁性来源于RE₂Fe₁₄B主相，因此，研究RE₂Fe₁₄B主相内禀性能有助于提高对RE₂Fe₁₄B系磁体的基础认识。早期研究者通过将母合金铸锭破碎成微米级单晶磁粉，再进行磁场取向，测量得到RE₂Fe₁₄B主相内禀性能。这种方式受限于单晶磁粉质量以及取向程度，测得的数据并不理想。高质量、大块单晶的获得是对RE₂Fe₁₄B材料的结构、磁性和其他物性进行深入研究的重要条件之一。因此开展RE₂Fe₁₄B单晶生长的研究，必将有力地促进RE₂Fe₁₄B体系的基础研究工作。

目前，大尺寸RE₂Fe₁₄B单晶制备过面临的主要是困难有以下三个方面：①RE₂Fe₁₄B属于异成分熔化，其单晶形成和长大过程受初始成分和温度条件的影响较大；②RE₂Fe₁₄B合金体系在高温条件下极易与多数坩埚材料发生反应；③钕(Nd)极易与氧形成氧化物，影响RE₂Fe₁₄B体系成分。针对以上问题，本领域技术人员一般采用专用的单晶生长设备和方法制备RE₂Fe₁₄B单晶。比如，采用直拉单晶制造法(Journal ofCrystal Growth,1986,75:277-280) 和移动溶液区熔法(热加工工艺,2014,43(13):14-16)均能制备得到质量较好的单晶，但是，这两种方法都要用到专用设备，制备成本高。并且，每次繁杂工艺过后只能得到一个RE₂Fe₁₄B 单晶、制备效率低。因此，目前急需一种新的制备工艺，提供低成本、高效率制备RE₂Fe₁₄B 单晶的方法。

发明内容