[发明专利]一种利用气相色谱法测定布立西坦起始物料中杂质的方法

权利要求书

1.一种利用气相色谱法测定布立西坦起始物料中杂质的方法，其特征在于，包括以下步骤：

a、称取布立西坦起始物料S-2-氨基丁酰胺盐酸盐和2-氨基丁腈盐酸盐，向称取后的布立西坦起始物料S-2-氨基丁酰胺盐酸盐和2-氨基丁腈盐酸盐中加入0.1mol/L的氢氧化钠溶液并搅拌均匀， 2-氨基丁腈盐酸盐与氢氧化钠发生反应，生成2-氨基丁腈，将其配制成含S-2-氨基丁酰胺盐酸盐为100mg/ml，含2-氨基丁腈为0.1mg/ml的溶液；再加入有机溶剂进行萃取，充分振摇，取上层，即得系统适用性溶液；

b、称取布立西坦起始物料S-2-氨基丁酰胺盐酸盐，向称取后的布立西坦起始物料S-2-氨基丁酰胺盐酸盐中加入0.1mol/L的氢氧化钠溶液并搅拌均匀，配制成含布立西坦起始物料S-2-氨基丁酰胺盐酸盐为100mg/ml的溶液；再加入有机溶剂进行萃取，充分振摇，取上层，即得供试品溶液；

c、称取2-氨基丁腈盐酸盐，向称取后2-氨基丁腈盐酸盐中加入0.1mol/L的氢氧化钠溶液并搅拌均匀，将其配制2-氨基丁腈的0.1mg/ml溶液；再加入有机溶剂进行萃取，充分振摇，取上层，即得对照品溶液；

d、设置气相色谱仪参数，进样口温度为210℃～230℃，载气流速为0.8 ml/min～1.2ml/min，升温程序为初始温度30℃～45°C，维持1min～2min，以每分钟5°C～15°C的升温速率至100°C，再以每分钟16°C～25°C的升温速率至240°C，维持1min～3min，检测器温度为240°C～260℃，分流比为10:1～20:1；

e、分别将系统适用性溶液、供试品溶液和对照品溶液，在步骤d条件下进行气相色谱检测，然后获取图谱，根据供试品溶液图谱与系统适用性溶液判断是否有杂质2-氨基丁腈盐酸盐的存在，根据供试品溶液图谱与对照品溶液图谱比对，获得杂质2-氨基丁腈盐酸盐的含量。

2.如权利要求1中所述利用气相色谱法测定布立西坦起始物料中杂质的方法，其特征在于：步骤a、步骤b和步骤c中的所述有机溶剂为正己烷、正庚烷、二氯甲烷或乙酸乙酯中的一种或几种。

3.如权利要求1中所述的利用气相色谱法测定布立西坦起始物料中杂质的方法，其特征在于：步骤e中，所述系统适用性溶液、供试品溶液和对照品溶液的进液量为1μl～3μl。

4.如权利要求1中所述的利用气相色谱法测定布立西坦起始物料中杂质的方法，其特征在于：步骤d中，进样口温度为220℃，载气流速为1ml/min，升温程序为初始温度40°C，维持1.5min，以每分钟10°C的升温速率至100°C，再以每分钟20°C的升温速率至240°C，维持2min，检测器温度为250℃，分流比为10:1。