[发明专利]多羟基环状聚合物/聚硅氧烷双改性咪唑类潜伏性固化剂及其制备方法和应用

说明书

本发明提供了一种多羟基环状聚合物/聚硅氧烷双改性咪唑类潜伏性固化剂及其制备方法和应用。该固化剂包括质量比为10‑100︰10‑200︰1‑100的多羟基环状聚合物、聚硅氧烷链段、胺化合物。其中，该固化剂一方面通过多羟基环状聚合物引入了较多的刚性基团，这些刚性基团一方面减少固化过程中底部填充胶裂纹的产生，另一方面改善底部填充胶的耐湿热性能。并且，通过聚硅氧烷引入了较多的憎水基团，憎水基团可以提高底部填充胶的耐湿性能。因固化剂可将多羟基环状聚合物刚性结构与聚硅氧烷憎水基团直接引入底部填充胶分子主链中，相比传统的混合添加型功能助剂，具有更好的耐湿热性和稳定性。

技术领域

本发明涉及材料技术领域，具体涉及一种多羟基环状聚合物/聚硅氧烷双改性咪唑类潜伏性固化剂及其制备方法和应用。

背景技术

底部填充胶(Underfill)是一种将芯片与基板粘接起来的特种环氧胶黏剂，是IC封装所必不可少的一种关键封装材料。随着新型电子产品的升级换代与发展，电子产品的应用环境也愈加复杂。底部填充胶在实际应用中，逐渐暴露出了耐湿热性差的性能弱势，极大的限制了底部填充胶的应用。

环氧树脂材料耐湿热性差的原因，主要从三方面考虑，其一，环氧树脂本身是一种极性材料，分子内部含有大量的极性基团，与水有较好的亲和性，有利于水分子的吸附、扩散、渗透。同时环氧树脂复合材料中含有大量极性的醚键、酷键、酞胺键、亚胺键、硅氧键等易于水解的基团，容易发生分子断裂、降解。其二，环氧树脂在固化过程中，因为固化不均衡的原因，容易产生裂纹，同时在应力作用下，环氧树脂也会产生一定的裂纹，这种细小的裂纹，一方面会有利于水分子的吸附、扩散、渗透、水解。另一方面，这些裂纹在与水接触的情况下，会产生明显的毛细现象，使水快速渗入到润湿裂纹面，降低了产生新裂纹所需的表面能，助长了裂纹的产生和扩展。其三，在高温环境下，水分子的运动会加剧，吸附、扩散、渗透的强度会明显增加，相应的水解、氧化、降解反应也会相应的加速。同时，温度升高，带来的应力应变会更加明显，会产生更多的裂纹。

综合而言，环氧树脂的耐湿热性较差。提供一种能够提升底部填充胶耐湿热性的固化剂，成为了研究热点。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供一种多羟基环状聚合物/聚硅氧烷双改性咪唑类潜伏性固化剂及其制备方法和应用。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

本发明提供一种多羟基环状聚合物/聚硅氧烷双改性咪唑潜伏性固化剂，该固化剂包括质量比为10-100︰10-200︰1-100的多羟基环状聚合物、聚硅氧烷链段、胺化合物。

进一步的，所述多羟基环状聚合物为纤维素、半纤维素、木质素、蛋白质及其衍生物中的一种或多种。

进一步的，所述聚硅氧烷为端含氢甲基聚硅氧烷，端含氢苯基聚硅氧烷、侧含氢甲基聚硅氧烷、侧含氢苯基聚硅氧烷、端侧含氢甲基聚硅氧烷、端侧含氢苯基聚硅氧烷中的一种或多种。

进一步的，所述胺化合物为咪唑类固化剂。

本发明还提供多羟基环状聚合物/聚硅氧烷双改性咪唑类潜伏性固化剂的制备方法，包括以下步骤：以下均为质量份，将多羟基环状聚合物与溶剂混合，升温至60℃-120℃，充分溶解，过滤并除去杂质，得到溶解好的多羟基环状聚合物原液；将所述溶解好的多羟基环状聚合物原液与聚硅氧烷混合后，升温至60℃-120℃，滴加0.1份-1份催化剂A，搅拌反应5h-8h，萃取，抽滤得到多羟基环状聚合物/聚硅氧烷改性聚合物；将所述多羟基环状聚合物/聚硅氧烷改性聚合物溶解到溶剂中，加入胺化合物，充分混合后，滴加0.1份-1份催化剂B，充分搅拌5h-10h，再进行通过萃取处理及真空脱小分子处理，得到多羟基环状聚合物聚硅氧烷双改性咪唑潜伏性固化剂。

进一步的，所述溶剂为醇类、酯类或苯类有机溶剂的混合溶剂；所述催化剂A为碱类催化剂；所述催化剂B为第八族元素及其化合物。