[发明专利]一种金属有机骨架材料及其制备方法与应用在审
申请号: | 202211057679.9 | 申请日: | 2022-08-31 |
公开(公告)号: | CN115282941A | 公开(公告)日: | 2022-11-04 |
发明(设计)人: | 温慧敏;包衎杰;胡军;刘磊;凌瑜佳;林一鸣 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01D53/02;B01J20/30 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;黄竞云 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金属 有机 骨架 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种金属有机骨架材料,其特征在于所述金属有机骨架材料按如下方法制备:
将锆盐和2,2'-联吡啶-5,5'-二羧酸混合于有机溶剂中,分散均匀,加入反应调节剂,于聚四氟乙烯高压釜内100~140℃下反应15~36小时,所得反应液过滤,所得滤饼A浸泡于与所述有机溶剂为同种溶剂的洗涤液进行第一次洗涤,过滤,所得滤饼B浸泡于无水甲醇进行第二次洗涤,干燥,所得白色粉末于玻璃管中,以1℃/min~8℃/min的速率升温至100~130℃下进行真空动态活化至环境气压值在8μmHg以下,得到所述金属有机骨架材料;
所述锆盐为氯化锆或ZrOCl2·8H2O中的一种或两种的混合物,所述锆盐与2,2'-联吡啶-5,5'-二羧酸的物质的量之比为0.8~1.2:1;所述反应调节剂为甲酸或苯甲酸;所述反应调节剂与有机溶剂的体积比为1:3~10。
2.如权利要求1所述的金属有机骨架材料,其特征在于:所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或乙腈。
3.如权利要求2所述的金属有机骨架材料,其特征在于:所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
4.如权利要求1所述的金属有机骨架材料,其特征在于所述第一次洗涤按如下操作进行:将所述滤饼A浸泡于洗涤液中,持续1~2天;所述第二次洗涤按如下操作进行:将所述滤饼B浸泡于新鲜无水甲醇中,持续1~3天。
5.如权利要求1所述的金属有机骨架材料,其特征在于所述第一次洗涤按如下操作进行:将所述滤饼A浸泡于洗涤液中,每天更换3次新鲜洗涤液,持续2天;所述第二次洗涤按如下操作进行:每天更换3次新鲜无水甲醇,持续3天。
6.如权利要求1所述的金属有机骨架材料,其特征在于:所述反应液在降温后进行过滤,所述降温速率为0.4~0.5℃/min。
7.如权利要求1所述的金属有机骨架材料,其特征在于:所述锆盐为氯化锆。
8.如权利要求1所述的金属有机骨架材料,其特征在于:所述锆盐与2,2'-联吡啶-5,5'-二羧酸的物质的量之比为1~1.1:1。
9.如权利要求1所述的金属有机骨架材料在吸附回收乙烷中的应用。
10.如权利要求9所述的应用,其特征在于所述应用为:从乙烯和乙烷的混合气中吸附回收乙烷。
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