[发明专利]一种枸橼酸爱地那非原料药中起始物料邻乙氧基苯甲酸中杂质的分离检测方法

权利要求书

1.一种枸橼酸爱地那非原料药中起始物料邻乙氧基苯甲酸中杂质的分离检测方法，所述杂质为杂质17、杂质3、杂质4和杂质2中至少两种；

所述杂质17为邻羟基苯甲酸；所述杂质3为对乙氧基苯甲酸；所述杂质4为间乙氧基苯甲酸；所述杂质2为邻乙氧基苯甲酸乙酯；杂质的结构式如下：

所述分离检测方法包括：

配制供试品溶液和混合杂质对照品溶液，采用高效液相色谱方法对溶液中的杂质进行检测：

色谱条件中：

色谱柱为月旭XB C18色谱柱；

流动相为流动相A和流动相B的混合液，所述流动相A为甲醇溶液；流动相B为0.1~0.3%三乙胺水溶液，以稀磷酸调整流动相的pH为3.5；

流动相A和流动相B的体积比为40：60。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述色谱条件中，流动相B为0.2%三乙胺水溶液。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述色谱条件中，色谱柱中填充剂的粒径为5.0μm；色谱柱规格为4.6mm×250mm。

4.根据权利要求1~3任一项所述的方法，其中，检测过程采用的检测波长为282~286nm。

5.根据权利要求1~3任一项所述的方法，其中，检测过程采用的检测波长为284nm。

6.根据权利要求1~3任一项所述的方法，其中，所述色谱条件中，色谱柱的柱温为20~30℃。

7.根据权利要求1~3任一项所述的方法，其中，所述色谱条件中，色谱柱的柱温为25℃。

8.根据权利要求1~3任一项所述的方法，其中，所述流动相的流速为0.8~1.2mL/min。

9.根据权利要求1~3任一项所述的方法，其中，所述流动相的流速为1.0mL/min。

10.根据权利要求1~3任一项所述的方法，其中，配制供试品溶液和混合杂质对照品溶液的方法为：

供试品溶液：称量枸橼酸爱地那非原料药中起始物料邻乙氧基苯甲酸，采用稀释剂溶解，作为供试品溶液；

混合杂质对照品溶液：量取邻乙氧基苯甲酸、杂质3和杂质4，用稀释剂溶解，作为混合杂质对照品溶液。

11.根据权利要求1~3任一项所述的方法，所述供试品溶液和所述混合杂质对照品溶液采用流动相为稀释剂。

12.根据权利要求1~3任一项所述的方法，其中，进样体积为：10~30μL。

13.根据权利要求1~3任一项所述的方法，其中，进样体积为：20μL。

14.一种乙氧基苯甲酸位置异构体的分离检测方法，所述乙氧基苯甲酸位置异构体为：邻乙氧基苯甲酸、间乙氧基苯甲酸、对乙氧基苯甲酸中的至少两种，所述分离检测方法包括：配制供试品溶液和混合对照品溶液，采用高效液相色谱方法对溶液中的乙氧基苯甲酸位置异构体进行检测：

色谱条件中：

色谱柱为月旭XB C18；

流动相为流动相A和流动相B的混合液，所述流动相A为甲醇溶液；流动相B为0.1~0.3%三乙胺水溶液以稀磷酸调整流动相的pH为3.5；

流动相A和流动相B的体积比为40：60。

15.根据权利要求14所述的方法，其中，所述色谱条件中，流动相B为0.2%三乙胺水溶液。

16.根据权利要求14所述的方法，其中，所述色谱条件中，色谱柱中填充剂的粒径为5.0μm；色谱柱规格为4.6mm×250mm。