[发明专利]一种非尼拉敏或其衍生物的合成方法

权利要求书

1.一种非尼拉敏或其衍生物的合成方法，其特征在于：合成路线为：

其中，R为H、Cl或Br；

包括以下步骤：

步骤(1)、在氮气气氛和碱存在的条件下，以乙腈为反应溶剂，在可见光照射下，式II所示的芳基烯烃、2-氰基吡啶和丙二腈由光催化剂催化反应得到式III所示的中间体；所述的碱为醋酸钠、苯甲酸钠；所述的可见光为蓝光；所述的光催化剂选自Ir(ppy)₂(dtbbpy)PF₆、fac-Ir(ppy)₃；

步骤(2)、在氧气气氛下，以乙腈为反应溶剂，在碳酸钾存在的条件下，式III所示的中间体和盐酸二甲胺反应得到式IV所示的中间体；

步骤(3)、式IV所示的中间体与硼烷二甲硫醚进行还原反应，得到式I所示的目标化合物。

2.根据权利要求1所述的非尼拉敏或其衍生物的合成方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的芳基烯烃、2-氰基吡啶和丙二腈的摩尔比为2:(1～2):(1～2)；所述的芳基烯烃和碱的摩尔比为2:1～1:1；所述的芳基烯烃和光催化剂的摩尔比为2:0.01～2:0.05。

3.根据权利要求2所述的非尼拉敏或其衍生物的合成方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的芳基烯烃、2-氰基吡啶和丙二腈的摩尔比为2:1:2；所述的芳基烯烃和碱的摩尔比为2:1；所述的芳基烯烃和光催化剂的摩尔比为2:0.02。

4.根据权利要求1所述的非尼拉敏或其衍生物的合成方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的光催化剂为Ir(ppy)₂(dtbbpy)PF₆。

5.根据权利要求4所述的非尼拉敏或其衍生物的合成方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的蓝光由功率为36W、最大发射波长为475nm的蓝色LED灯带提供；蓝光能够透过反应装置，蓝色LED灯带环绕在反应装置外侧使蓝色LED灯带和反应装置外壁之间的距离为2～4cm。

6.根据权利要求1所述的非尼拉敏或其衍生物的合成方法，其特征在于：步骤(1)中，反应结束后，向反应液中加入硫酸亚铁水溶液，搅拌，用二氯甲烷萃取，有机相经无水硫酸镁干燥，过滤除去硫酸镁，减压除去溶剂，经正相硅胶柱层析，以石油醚/乙酸乙酯＝10:1～4:lv/v为洗脱剂，分离纯化得到式III所示的中间体；其中，所述的2-氰基吡啶和硫酸亚铁的摩尔比为6:1～1:2。

7.根据权利要求1所述的非尼拉敏或其衍生物的合成方法，其特征在于：步骤(2)中，式III所示的中间体和盐酸二甲胺的摩尔比为1:1～1:2；

式III所示的中间体和碳酸钾的摩尔比为1:2～1:4。

8.根据权利要求7所述的非尼拉敏或其衍生物的合成方法，其特征在于：步骤(2)中，式III所示的中间体和盐酸二甲胺的摩尔比为1:2；

式III所示的中间体和碳酸钾的摩尔比为1:4。

9.根据权利要求1所述的非尼拉敏或其衍生物的合成方法，其特征在于：步骤(2)中，反应结束后，反应液中加入硫酸亚铁水溶液，搅拌，用二氯甲烷萃取，有机相经无水硫酸镁干燥，减压除去溶剂，经正相硅胶柱层析，以二氯甲烷/乙酸乙酯＝10:1～2:lv/v为洗脱剂，分离纯化得到式IV所示的中间体；其中，式III所示的中间体和硫酸亚铁的摩尔比为3:1～1:4。

10.根据权利要求1所述的非尼拉敏或其衍生物的合成方法，其特征在于：步骤(3)中，式IV所示的中间体和硼烷二甲硫醚的摩尔比为1:2～1:4。

11.根据权利要求10所述的非尼拉敏或其衍生物的合成方法，其特征在于：步骤(3)中，式IV所示的中间体和硼烷二甲硫醚的摩尔比为1:4。