[发明专利]一种制备乳果糖联产低聚半乳糖的方法有效
申请号: | 202211082803.7 | 申请日: | 2022-09-06 |
公开(公告)号: | CN115141865B | 公开(公告)日: | 2022-11-25 |
发明(设计)人: | 邵先豹;干昭波;禚洪建;窦光朋;徐同成;贺冰;王秀芬 | 申请(专利权)人: | 山东百龙创园生物科技股份有限公司 |
主分类号: | C12P19/14 | 分类号: | C12P19/14;C12P19/12;C12P19/00;C07H3/04;C07H3/06;C07H1/00 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 孙振家 |
地址: | 251200 山东省德州市德*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 果糖 联产 半乳糖 方法 | ||
本发明涉及一种制备乳果糖联产低聚半乳糖的方法,属于功能糖制备技术领域,本发明以乳糖为原料,在高温碱性条件下转化为乳果糖,加入β‑半乳糖苷酶,将未反应的乳糖和乳糖溶液转化为低聚半乳糖,克服了乳果糖制备过程中未反应的乳糖易结晶的问题,同时解决乳糖二次结晶后采用色谱分离进行提纯工艺所得乳果糖纯度低的问题,所得乳果糖纯度达到了95%以上。不需要添加硼酸盐或铝酸盐等碱性催化剂,精制工艺简单易行,后续先采用钙型树脂进行第一次分离,再采用钾型树脂进行第二次分离,实现了乳果糖和低聚半乳糖的精细分离。
技术领域
本发明涉及一种制备乳果糖联产低聚半乳糖的方法,属于功能糖制备技术领域。
背景技术
乳果糖(C12H22O11,4-O-β-D-吡喃半乳糖基-D-果糖),又称异构化乳糖,是一种低热量且具有多种功能特性的功能性二糖。该品是人体肠内益菌双歧杆菌的增繁殖因子,具有帮助消化和吸收蛋白质、乳糖,产生B族维生素等作用。有降低血氨及缓泻作用,主要用于治疗氨性肝昏迷、高血氨症及习惯性便秘等病症。
目前,乳果糖产业化生产较少,主要因为乳糖在碱性条件下异构成乳果糖,副反应剧烈,有较多的果糖、半乳糖、葡萄糖等副产物,得率较低,一般小于25%。同时未反应的乳糖会产生结晶的现象,若直接色谱分离提纯,乳糖在提纯过程中也会产生结晶(因色谱分离喂料需要较高浓度物料,以提高分离效率和降低能耗),阻碍生产的顺利进行,并且乳糖和乳果糖的结构十分类似,色谱分离效率较低,所得产品纯度极低,无法满足市场需要。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明提供一种制备乳果糖联产低聚半乳糖的方法。
本发明的技术方案如下:
一种制备乳果糖联产低聚半乳糖的方法,以乳糖为原料,在高温碱性条件下转化为乳果糖,继续加入β-半乳糖苷酶反应6~18小时,经纯化分离后获得低聚半乳糖和乳果糖。
根据本发明优选的,所述高温为125~135℃。
进一步优选的,所述高温具体为采用喷射器瞬间升温至125~135℃。
根据本发明优选的,所述碱性条件为pH值9~10.5。
根据本发明优选的,所述转化时间为5~30min。
根据本发明优选的,所述β- 半乳糖苷酶的加入量为0.5~1.5L/吨乳糖干基。
根据本发明优选的,所述纯化分离的操作为:依次进行活性炭脱色,离子交换树脂脱盐,两次色谱分离;所述两次色谱分离为先采用钙型树脂进行第一次色谱分离,再采用钾型树脂进行第二次色谱分离。
进一步优选的,所述第一次钙型树脂色谱分离温度为50~60℃,流速为1.5~2.0m/s,单位体积树脂处理量为0.016~0.020;第二次钾型树脂色谱分离温度为60~70℃,流速为5~6m/s,单位树脂处理量为0.046~0.050。
一种制备乳果糖联产低聚半乳糖的方法,具体包括步骤如下:
(1)将乳糖配置成浓度为30~40%的溶液,调节pH值9~10.5,采用喷射器瞬间升温至125~135℃,保温5~30min,然后降温至55~60℃,按照0.5~1.5L/吨乳糖干基加入β- 半乳糖苷酶,反应6~18小时,得到含有乳果糖和低聚半乳糖的混合液;
(2)将含有乳果糖和低聚半乳糖的混合液在80~100℃下灭酶10~20min,然后依次进行活性炭脱色,离子交换树脂脱盐,钙型树脂色谱分离,钾型树脂色谱分离处理,获得低聚半乳糖和乳果糖。
根据本发明优选的,步骤(2)中,所得的乳果糖纯度≥95%,收率为90%以上;低聚半乳糖纯度≥70%,收率为95%以上。
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