[发明专利]一种快速测定鸡肉中多种农药残留的检测方法

权利要求书

1.一种快速测定鸡肉中多种农药残留的检测方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)标准溶液配制：准确称取各农药标准品10mg，于各自的10mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容至刻度，配制成浓度为1mg/mL的标准储备液，置于-18℃冰箱中保存；

(2)样品的QuEChERS萃取和净化

萃取：称取5.00g已绞碎的鸡肉样品于50mL离心管中，加入3mL水、10mL含1％甲酸乙腈和1颗陶瓷子，剧烈振荡1min使样品充分混匀，加入6g无水硫酸镁和2g氯化钠，立即摇散，再于振荡器上振荡5min，以4500r/min转速离心5min，取上清液为样品提取液；

净化：取6mL样品提取液至预先装有900mg无水硫酸镁、100mgC18、200mgPSA、50mg多壁碳纳米管的15mL聚丙烯离心管中，涡旋混匀1min，于4500r/min离心5min，上清液过0.22μm微孔滤膜后，用超高效液相色谱-高分辨质谱仪测定；

(3)超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱质谱联用仪分析，所采用参数为：

色谱条件：色谱柱Waters Atlantis T3，150mm×2.1mm，3μm；流动相：A为5mmol/L甲酸铵水溶液，含0.1％甲酸，B为5mmol/L甲酸铵甲醇溶液，含0.1％甲酸；梯度洗脱程序：0～1min时，B保持3％，1～1.5min时，B由3％～15％，1.5～2.5min时，B由15％～50％，2.5～18min时，B由50％～70％，18～23min时，B由70％～98％；23～30min时，B保持98％；30～30.1min时，B由98％～3％；30.1～35min时，B保持3％；流速：0.3mL/min；柱温：40℃；进样量：2μL；

质谱条件：离子源喷雾电压为3.2kV，离子传输毛细管温度为320℃，鞘气压力为40unit，辅助气压力为10unit，辅助气加热温度为350℃，在全扫描和数据依赖二级子离子全扫描监测模式下扫描，扫描范围为60～900Da，正负离子切换采集，一级质谱分辨率为70000FWHM，自动增益控制目标离子数为3e6，最大注入时间为100ms，数据依赖二级子离子全扫描分辨率为17500FWHM，自动增益控制目标离子数为1e5，最大注入时间为100ms，循环次数为5，归一化碰撞能为10、30、60eV，以一级质谱全扫描提取母离子精确质量数所得的色谱峰面积进行定量。

2.根据权利要求1所述的一种快速测定鸡肉中多种农药残留的检测方法，其特征在于所述的各农药标准品如下：

涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、甲萘威、克百威、3-羟基克百威、仲丁威、异丙威、灭多威、速灭威、猛杀威、霜霉威、残杀威；

嘧菌酯、丁香菌酯、醚菌胺、烯肟菌酯、烯肟菌胺、醚菌酯、啶氧菌酯、吡唑醚菌酯、肟菌酯；

氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜；

烯酰吗啉、丁苯吗啉、氟吗啉；

莠灭净、莠去津、氰草津、扑草净、西玛津、西草净、特丁津；

联苯三唑醇、苄氯三唑醇、苯醚甲环唑、烯唑醇、氟硅唑、粉唑醇、种菌唑、叶菌唑、多效唑、戊菌唑、丙环唑、戊唑醇、三唑酮、三唑醇、灭菌唑；

环酰菌胺、稻瘟酰胺、氟吡菌胺、氟酰胺、双炔酰菌胺、灭锈胺、吡噻菌胺、苯酰菌胺；

啶虫脒、噻虫胺、吡虫啉、氯噻啉、噻虫啉、噻虫嗪；

硫线磷、毒死蜱、甲基毒死蜱、二嗪磷、敌瘟磷、灭线磷、苯线磷、苯线磷砜、苯线磷亚砜、地虫硫磷、氯唑磷、杀扑磷、速灭磷、久效磷、伏杀硫磷、辛硫磷、甲基嘧啶磷、丙溴磷、治螟磷。