[发明专利]一种快速测定鸡肉中多种农药残留的检测方法

说明书

本发明公开了一种快速测定鸡肉中多种农药残留的检测方法，样品采用QuEChERS前处理方法，用1％甲酸乙腈提取，经无水硫酸镁、C18、PSA、多壁碳纳米管混合净化剂净化，经Waters Atlantis T3色谱柱分离，用超高效液相色谱‑四级杆/静电场轨道阱质谱联用仪测定，以母离子精确质量数所得的色谱峰面积进行定量。本发明可以同时测定鸡肉中9类84种农药残留，方法灵敏度高，操作简单方便，检测效率高，检出限0.1～2.9μg/kg，定量限为0.2～8.8μg/kg；发明简单、快速、准确、灵敏度高、精密度好，能够解决鸡肉产品基质复杂、农药痕量残留问题。

技术领域

本发明涉及一种快速测定鸡肉中多种农药残留的检测方法，属于食品化学分析技术领域。

背景技术

农药在带来农产品增产的同时，也引发了严重的食品安全和环境污染问题，除植物源性食品中的农药残留问题外，动物源性食品中的农药残留也日益引起公共关注，鸡在养殖过程中因使用含农药残留的饲料、受农药污染的水体、土地均可造成农药在鸡肉中的残留，进而影响人们的身体健康。

一些发达国家相继建立或更新农药的使用量和使用范围，如日本颁布的《食品中残留农药肯定列表制度》规定了700多种农业化学品使用限量，对不在列表中的农业化学品最大残留限量一律按0.01mg/kg执行；我国实施的GB 2763-2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中规定了564种农药10092项最大残留限量，其中很多农药残留项目对鸡肉都做了限量规定，如氨基甲酸酯类农药、有机磷类农药等，限量值日趋严格，对检测方法提出了更高要求。

当前农药残留检测方法主要有免疫分析法、气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱联用法和高分辨质谱法，其中免疫分析法易出现假阳性结果和交叉反应；气相色谱、液相色谱法的抗干扰能力差，对色谱分离要求高，灵敏度低，常出现不能满足标准限值要求的现象；气相色谱-质谱联用法需对样品进行烦琐的衍生化处理；液相色谱-质谱联用法无需衍生化处理，在满足多组分同时检测的情况下仍有较好的选择性、灵敏度和特异性，一定程度上弥补了前几种方法的缺陷，但是其难以完全阐明化合物的结构裂解信息，定性准确度方面尚有欠缺，会产生假阳性的结果。四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱仪具有分辨率高、定性定量能力好的优点，不同于低分辨三重四极杆质谱用多反应监测模式通过目标化合物的碎片离子进行定量分析，高分辨质谱可以利用目标化合物母离子的精确质量数直接定量，无需对目标化合物逐个优化子离子及相关参数，对于目标物分析可以极大地降低检测方法的时间，同时很好地避免低分辨质谱易受基质干扰而产生假阳性的现象。QuEChERS样品处理方法具有快速、高效、环境友好、稳定耐用等特点，最初主要是用在蔬菜水果中农药残留检测，随着技术的发展在动物源性食品中用QuEChERS方法检测农药残留的研究也越来越多。因此采用QuEChERS结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱联用仪研究鸡肉中农药的高通量定性定量筛查方法很有现实意义。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种灵敏度高、杂质干扰少、准确度高的快速测定鸡肉中多种农药残留的检测方法，用改进的QuEChERS方法对鸡肉中的农残进行萃取、净化，用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱质谱联用仪(UPLC-Q/OrbitrapHRMS)建立84种农药的高通量定量筛查方法，能够解决鸡肉样品基质复杂、农药痕量残留的问题，填补了现有检测技术的空白。

一种快速测定鸡肉中多种农药残留的检测方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)标准溶液配制：准确称取各农药标准品10mg于各自的10mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容至刻度，配制成浓度为1mg/mL的标准储备液，置于-18℃冰箱中保存；

(2)样品的QuEChERS萃取和净化