[发明专利]一种复合前驱体材料的制备方法在审
| 申请号： | 202211099702.0 | 申请日： | 2022-09-09 |
| 公开（公告）号： | CN115432742A | 公开（公告）日： | 2022-12-06 |
| 发明（设计）人： | 方明;郝培栋;曹栋强;龚丽锋;李晓升;邓明;张伟伟;王昊晟;陈家栋;吴春怡;吴昭涛;朱思杰 | 申请（专利权）人： | 浙江格派钴业新材料有限公司 |
| 主分类号： | C01G51/04 | 分类号： | C01G51/04;C01G53/00 |
| 代理公司： | 绍兴市越兴专利事务所(普通合伙) 33220 | 代理人： | 沈兰兰 |
| 地址： | 312000 浙江省绍兴市*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 复合 前驱 材料 制备 方法 | ||
1. 一种复合前驱体材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
合成羟基氧化钴前驱体
将可溶性钴盐、碱金属氢氧化物、分散剂与EDTA混合，并流进入带有底液和通入大量空气的反应釜中进行恒温共沉淀，充分反应后对得到3μm羟基氧化钴前驱体材料；通入空气量不小于5m3/h，反应釜开机和通气提前进行2h注入，pH控制在10.0-12.5；
合成富锰前驱体
以3μm羟基氧化钴前驱体浆料为核心，将氯化锰、氯化镍、氯化钴和氯化铝按摩尔比Mn:Ni:Al=80:15:5的比例配置混合溶液，与液碱，EDTA-2Na和氨水混合溶液并流通入大量氮气的反应釜中进行恒温共沉淀，充分反应后，粒度做至6μm，对浆料进行固液分离、陈化、离心、干燥得到CoOOH为核，Mn0.8Ni0.15Al0.05(OH)2为壳的复合前驱体。
2.如权利要求1所述的一种复合前驱体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤a中:可溶性钴盐为氯化钴溶液，配置浓度为2.0 mol/L；碱金属氢氧化物为氢氧化钠，浓度为8.0mol/L；EDTA浓度为0.04 mol/L；分散剂为十二烷基硫酸钠。
3.如权利要求1所述的一种复合前驱体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤a中:反应温度为70℃，且进行搅拌，搅拌转速为550 r/min，通入空气量为5m3/h，流量比为5:1，反应釜材质为钛合金。
4.如权利要求3所述的一种复合前驱体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤a中:搅拌采用螺旋式喷射状搅拌桨叶，通过桨叶上的环状气孔直径为3-5nm。
5.如权利要求1所述的一种复合前驱体材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（b）中，将氯化锰、氯化镍、氯化铝按摩尔比Mn:Ni: Al=80:15:5的比例配置混合溶液浓度为2.0mol/L,液碱浓度为8.0 mol/L,EDTA-2Na和氨水混合浓度为0.4 mol/L。
6.如权利要求1所述的一种复合前驱体材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（b）中，反应合成温度为52℃，搅拌转速为650 r/min，通入氮气量为2.5m3/h，pH控制在11.5，溶液中铵根离子浓度为10g/L,反应釜材质为不锈钢。
7.如权利要求1所述的一种复合前驱体材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（b）得到的复合前驱体，洗涤五次后烘干，保证电导率小于等于10μs/cm，烘干温度为105℃。
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