[发明专利]一种新型绿色稀土掺杂的碳点缓蚀剂的制备及离子液体对其进行改性的方法在审
申请号: | 202211107452.0 | 申请日: | 2022-09-13 |
公开(公告)号: | CN115504454A | 公开(公告)日: | 2022-12-23 |
发明(设计)人: | 孙霜青;周熠;王志坤 | 申请(专利权)人: | 中国石油大学(华东) |
主分类号: | C01B32/15 | 分类号: | C01B32/15;C23F11/18 |
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地址: | 266580 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 新型 绿色 稀土 掺杂 碳点缓蚀剂 制备 离子 液体 进行 改性 方法 | ||
1.一种新型绿色稀土掺杂的碳点缓蚀剂的制备技术及通过离子液体对其进行改性的方法,包括以下步骤:
(一)通过微波水热法合成具有纳米尺寸的稀土元素掺杂碳点,具体制备流程如下:
(1)称取0.548g硝酸铈铵固体,将其溶于去离子水中,将混合物超声振荡10min至固体完全溶解。
(2)称取1g柠檬酸和0.8g尿素,并加入500μL0.01 mol/L的硝酸铈铵溶液超声振荡20min至固体完全溶解,形成呈淡橙色的透明液体。
(3)将溶液放入微波炉中,设置微波功率为800W,时间为4min,得到CeCD粗产物,将其溶于去离子水中,缓慢倒入离心管中。
(4)将离心试管放入离心机中离心,离心速度为8000r/min,时间10min。将滤液提取出后,再次离心。重复离心三次。
(5)将滤液倒入已预处理过的截留分子量为500D的透析袋,将透析袋放入1L的大烧杯中,注满去离子水。加入磁子到烧杯中进行磁力搅拌,时间为48h,期间换水间隔为2-3h。最后将透析后的产物放在真空干燥箱里40℃干燥24h,得到CeCD。
(二)通过水热法合成具有端氨基咪唑离子液体,制备流程如下:
(1)将等摩尔比(0.01mol)的1-丁基咪唑和2-溴乙胺氢溴酸用5ml乙醇混合溶解于单颈烧瓶中,用油浴锅加热到90℃并放入磁子机械搅拌12h,生成淡黄色粘稠状液体。
(2)粗产物用乙酸乙酯和乙醇的混合溶液沉淀法提纯。
(3)再将溶液放在真空干燥箱里60℃真空干燥9h,最终得到端氨基咪唑离子液体。
(三)通过水热法将端氨基咪唑离子液体接枝到CeCD对其进行改性
(1)将制备好的CeCD与100mL的缓冲液充分溶解混合,形成CeCD缓蚀剂溶液。再将2g的咪唑离子液体溶于20mL的乙醇中,缓慢滴加0.5mL的三乙胺;
(2)然后将混合好的CeCD缓蚀剂溶液加入到咪唑离子液体溶液中,用油浴锅加热到60℃并放入磁子机械搅拌24h;将产物放入真空干燥箱里干燥12h
(3)将干燥好的产物再溶于30mL的去离子水中,用平均分子量为500DA的透析袋在去离子水中透析24h,平均每2-3h更换一次去离子水,最后将透析后的产物放在真空干燥箱里40℃干燥24h,得到咪唑离子液体改性后的IL-CeCD。
2.根据权利要求1所述的一种新型绿色稀土掺杂的碳点缓蚀剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(一)(1)中所述去离子水的体积为100ml,配置成的硝酸铈铵溶液浓度为0.01mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种新型绿色稀土掺杂的碳点缓蚀剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(二)(2)乙酸乙酯和乙醇的混合溶液比混合体积比例为1:1。
4.根据权利要求1所述的一种新型绿色稀土掺杂的碳点缓蚀剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(三)中缓冲液为0.1mol/L的1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐。
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