[发明专利]一种新型绿色稀土掺杂的碳点缓蚀剂的制备及离子液体对其进行改性的方法

说明书

本发明采用微波法制备稀土Ce掺杂碳点(CeCD)，探索了一种绿色、便捷、高效的合成方法来制备碳点缓蚀剂。同时以离子液体对其改性的方法，探究离子液体对稀土元素掺杂碳点缓蚀剂的改性效果。研究表面，离子液体改性后的CeCD(IL‑CeCD)水溶性和分散性都明显改善，碳点的团聚现象明显减少，并且IL‑CeCD在酸性溶液中的缓蚀性能方面相比离子液体有所提高，相对于CeCD缓蚀性能大大改善。本发明制作的缓蚀剂方法具有绿色环保、制备简单、成本低廉、缓蚀有效等特点，具有推广应用价值。

技术领域

本发明涉及油气田开采化学防腐应用技术领域，具体涉及一种新型稀土元素 Ce掺杂的碳点缓蚀剂制备及通过离子对其进行改性的方法。

背景技术

金属腐蚀是限制全球工业发展的重要难题，目前防腐工艺中最经济便捷方法是缓蚀剂技术，传统缓蚀剂存在毒性较大、造价昂贵、污染环境的问题，研究者们致力于研发与生产环保、经济、高效的缓蚀剂。碳点具有尺寸小(在10nm以下)、制备简单、成本低廉、绿色环保的优点，此外复杂的缺陷结构使其具有较高的分子活性。因此本文采用引入本身具有缓蚀功能的稀土Ce元素作为杂原子制备CeCD,并通过接枝离子液体对其团聚现象以及水溶性进行改善。

发明内容

本发明的目的是采用碳点的基础上引入稀土元素Ce掺杂对其改性后，进一步使用咪唑离子液体改性，探索碳点缓蚀性能提高的方法。

其技术解决方案包括：

1、一种新型绿色稀土掺杂的碳点缓蚀剂的制备技术及通过离子液体对其进行改性的方法，包括以下步骤：

(一)通过微波水热法合成具有纳米尺寸的稀土元素掺杂碳点，具体制备流程如下：

(1)称取0.548g硝酸铈铵固体，将其溶于去离子水中，将混合物超声振荡 10min至固体完全溶解。

(2)称取1g柠檬酸和0.8g尿素，并加入500μL0.01 mol/L的硝酸铈铵溶液超声振荡20min至固体完全溶解，形成呈淡橙色的透明液体。

(3)将溶液放入微波炉中，设置微波功率为800W，时间为4min，得到 CeCD粗产物，将其溶于去离子水中，缓慢倒入离心管中。

(4)将离心试管放入离心机中离心，离心转速为8000r/min，时间10min。

(5)将滤液倒入已预处理过的截留分子量为500D的透析袋，将透析袋放入1L的烧杯中，注满去离子水。加入磁子到烧杯中进行磁力搅拌，时间为48h，期间换水间隔为2-3h。最后将透析后的产物放在真空干燥箱里40℃干燥24h，得到CeCD。

(二)通过水热法合成具有端氨基咪唑离子液体，制备流程如下：

(1)将等摩尔比(0.01mol)的1-丁基咪唑和2-溴乙胺氢溴酸用5ml乙醇混合溶解于单颈烧瓶中，用油浴锅加热到90℃并放入磁子机械搅拌12h，生成淡黄色粘稠状液体

(2)粗产物用乙酸乙酯和乙醇的混合溶液沉淀法提纯

(3)再将溶液放在真空干燥箱里60℃真空干燥9h，最终得到端氨基咪唑离子液体

(三)通过水热法将端氨基咪唑离子液体接枝到CeCD对其进行改性。

(1)将制备好的CeCD与100mL的缓冲液充分溶解混合，形成CeCD缓蚀剂溶液。再将2g的咪唑离子液体溶于20mL的乙醇中，缓慢滴加0.5mL的三乙胺；

(2)然后将混合好的CeCD缓蚀剂溶液加入到咪唑离子液体溶液中，用油浴锅加热到60℃并放入磁子机械搅拌24h；将产物放入真空干燥箱里干燥12h