[发明专利]一种采用ICP-OES快速测定高硅铝合金中Si元素含量的方法

权利要求书

1.一种采用ICP-OES精确测定高硅铝合金中Si元素含量的方法，其包括以下步骤：

A、采用简化式碱法快速消解试样，获得待测试样溶液;

B、采用简化式碱法快速消解标准试样块粉末，获得系列标准溶液；

C、将系列标准溶液引入ICP-OES设备中，根据标准溶液设定ICP-OES设备的最佳参数，选定2-5个检测对应Si元素的波长，测定系列标准溶液中Si元素的强度，得到系列标准溶液曲线；

D、查看标准曲线数据,根据光强度和浓度的关系计算机自动给出实测获得的已知标准溶液中Si含量数据;

E、判定，若标准曲线相关系数优于0.999且实测Si元素含量于标准Si元素含量相对偏差≤5%时，按步骤C的方法开始测定待测的试样溶液； 若标准曲线相关系数劣于0.999或实测Si元素含量于标准Si元素含量相对偏差＞5%时，需要重新配置标准曲线溶液;

所述简化式碱法快速消解试样，获得待测试样溶液的步骤为：

1）准确称取0.0100 g～0.5000 g待测试样粉末；

2）将称取好的试样粉末置于100 mL的聚四氟乙烯烧杯中，向其加入5 mL～30 mL质量分数为20%-40%的NaOH溶液，放置于65 ℃～100 ℃水浴锅或平板加热器中5 min～10 min，平板加热器设定温度为80-150℃;

3）在NaOH量足够的前提下，待试样未继续发生反应，向溶液中加入10 mL～40 mL浓盐酸或浓硝酸进行酸化，所用浓盐酸质量分数为34%～36%，浓硝酸质量分数为65%～68%；

4）酸化2 min～5 min后，再向其溶液中添加2～6滴H2O2，以加速溶解、消除泡沫；

5）待试样完全溶解后，趁热过滤、定容，获得待测试样溶液;

所述简化式碱法快速消解标准试样块粉末，获得系列标准溶液的步骤为：

1）标准试样块为已知Si元素含量的高硅铝合金；

2）采用钻床钻取标准试样块，得到标准试样粉末；

3）称取4组不同质量的同一标准试样粉末；

4）按“简化式碱法快速消解试样”步骤，消解标准试样，获得系列标准溶液。

2.根据权利要求1所述的采用ICP-OES精确测定高硅铝合金中Si元素含量的方法，其特征在于：在步骤D中观察标准待测已知Si标准含量的实测值与标准值差值较小的波长， 若多个波长所对应的测量值数据相差不大时，需要排除偏差较大的个别波长所对应的数据。

3.根据权利要求1或2所述的采用ICP-OES精确测定高硅铝合金中Si元素含量的方法，其特征在于：在步骤C中根据铝合金中Si含量使用以下波长： Si（%）：6.5-7.5，选择波长251.612 nm； Si（%）：4.5-5.5，选择波长288.158 nm； Si（%）：0.4-0.8，选择波长288.158nm。