[发明专利]一种采用ICP-OES快速测定高硅铝合金中Si元素含量的方法

说明书

本发明公开了一种采用ICP‑OES精确测定高硅铝合金中Si元素含量的方法，其包括以下步骤：A、采用简化式碱法快速消解试样，获得待测试样溶液;B、采用简化式碱法快速消解标准试样块粉末，获得系列标准溶液；C、将系列标准溶液引入ICP‑OES设备中，根据标准溶液设定ICP‑OES设备的最佳参数，选定2‑5个检测对应Si元素的波长，测定系列标准溶液中Si元素的强度，得到系列标准溶液曲线；D、查看标准曲线数据,根据光强度和浓度的关系计算机自动给出实测获得的已知标准溶液中Si含量数据;E、判定按步骤C的方法开始测定待测的试样溶液，本发明通过对现有ICP‑OES技术测定铝及铝合金中Si元素含量的方法进行改进，提出了新的快速消解试样方法，使ICP‑OES测试结果的准确度更高、稳定性更好。

技术领域

本发明涉及铝及铝合金中Si元素含量的精确测定方法，特别涉及一种采用ICP-OES快速测定高硅铝合金中Si元素含量的方法。

背景技术

随着航空航天、能源、生物医学、海洋工程及交通运输等领域的飞速发展，对材料的性能提出了更高的要求，需要它们具有良好的综合性能。铝合金材料是一种新型的结构材料，具有密度小、比强度高、塑性好、抗腐蚀性能强等优异性能，广泛应用于航空航天等领域。在铝合金中添加不同的元素能够改善合金的性能，以适应不同使用条件的需求。杂质元素(如Si、Mn、Cu、Zn、P、S、Ti等元素)含量的高低对铝合金的硬度、强度、抗腐蚀性能等影响显著，因此这些杂质元素的准确测定尤为重要。

目前，对铝合金中杂质元素定量分析方法主要有化学分析法、原子吸收光谱法、分光光度法、光电直读光谱法、电感耦合等离子体光谱法(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、重量法等。化学分析法和原子吸收光谱法分析所需时间长且过程繁琐，每次测试只能检测一种元素含量，测试效率低，不能满足日常多批次检测的需求。GB/T20975.5-2008《铝及铝合金化学分析方法第5部分：硅含量的测定》公开了通过使用分光光度计测定普通铝合金的硅含量，但是该方法测定硅元素含量范围是0.0010％～0.40％。分光光度法是早期测定Si元素含量的主要技术手段，但分光光度法于化学分析法和原子吸收光谱法一样——检测周期长、步骤多、过程繁琐、对各元素需逐个分析，同时分光光度法在检测过程中容易引入杂质，极不利于铝合金中杂质元素(如铝合金中Si等痕量元素)的检测，也难以满足客户对时效性的需求。重量法也是测试Si元素含量的一种方法，测试过程中需采用碱或酸溶解，还需要在酸和强氧化剂等介质中高温加热，过程中会消耗大量的试剂以及能源，还会产生大量的废液。光电直读光谱法是常用的一种元素含量检测方法，可以多元素同时分析，操作简便，但只能分析块状样品，且对杂质元素的检测精确度有限，不能满足元精确含量的检测。ICP-MS技术具有灵敏度高、线性范围宽、定量准确、多元素同时分析等特点，已用于铝及铝合金中痕量硅的测量，但其设备价格昂贵、维护费用高，使得该方法具有一定的局限性，如质谱仪设备的耐盐性差，测试部分试样前需进行稀释处理等。ICP-OES技术具有元素检出限低、灵敏度高、分析检测速度快、能对多个元素同时测试分析等优点，已广泛应用于材料、化工等领域分析中。