[发明专利]一种控制工业硅中钙含量的冶炼方法在审

专利信息
申请号: 202211116315.3 申请日: 2022-09-14
公开(公告)号: CN115611283A 公开(公告)日: 2023-01-17
发明(设计)人: 李风光 申请(专利权)人: 宁夏广臻兴升新材料有限公司
主分类号: C01B33/037 分类号: C01B33/037
代理公司: 宁夏君创未来专利代理事务所(普通合伙) 64107 代理人: 周晓梅
地址: 753000 宁夏回族自治*** 国省代码: 宁夏;64
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摘要:
搜索关键词: 一种 控制 工业 硅中钙 含量 冶炼 方法
【说明书】:

本申请涉及一种控制工业硅中钙含量的冶炼方法,包括以下步骤:向中频炉的炉膛内加入冶炼原料和含有碳酸钙的除渣剂;熔炼1.5小时至2小时;向炉膛内加入冶炼原料和除渣剂,继续熔炼1小时至1.5小时;分批次向炉膛内加入冶炼原料,每次熔炼1小时至1.5小时,直至炉膛内装满熔融的硅水;出炉后,扒去炉膛底部的炉渣。通过碳酸钙代替氧化钙,并控制冶炼原料与碳酸钙的比例,分批多次加入中频炉进行冶炼,碳酸钙分解生成的氧化钙直接存在于硅水中,因此不存在受潮的可能,从而能够避免出现氢氧化钙硅水熔化而进入硅水中导致钙的含量较高的问题,进而使得除渣效果好,以使所生产的工业硅中钙含量较低,进而使得所生产的工业硅纯度较高。

技术领域

本申请涉及工业硅冶炼技术领域,特别是涉及一种控制工业硅中钙含量的冶炼方法。

背景技术

多晶硅按纯度可以分为冶金级(95~99.8%)、太阳能级(一般认为99.99~99.9999%)和电子级(一般认为高于99.9999%)。目前制备多晶硅的方法主要有化学法和冶金法。化学法以改良西门子法为代表,其通过三氯氢硅氢还原得到电子级多晶硅,其纯度远高于太阳能级多晶硅,并需要在制作电池的过程中通过掺杂的方法调整电子率。但随着光伏产业的快速发展,对太阳能级多晶硅的需求急剧增大,由于西门子法等化学法生产太阳能多晶硅工艺存在能耗高、成本高和污染严重等问题,冶金法制备多晶硅技术成为关注的焦点,其主要利用金属硅和杂质的物料性质差异来分离提纯硅,具有能耗低、污染小等特点,因此,在制备太阳能级多晶硅的过程中具有更大的优势。

而随着冶金法工艺的发展中人们发现利用造渣法可以较好的除去硅中的杂质,造渣精炼是一种相对耗时少,能耗低的冶金级硅提纯技术。现有技术中,工业硅冶炼过程中加入的造渣剂通常为氧化钙,但是,氧化钙极易吸潮生成氢氧化钙,由于氢氧化钙的熔点较低,在工业硅冶炼过程中,吸潮生成的氢氧化钙会被熔融态的硅水熔化而进入硅水中,导致硅水中杂质钙的含量较高,导致所生产的工业硅中钙含量较高,进而导致所生产的工业硅纯度较低。即使提高对氧化钙的存储要求,但氧化钙还是会不可避免受潮生成氢氧化钙,严重制约冶金法制备高纯工业硅的发展。

发明内容

基于此,有必要针对工业硅冶炼过程中加入的造渣剂极易吸潮生成氢氧化钙,在工业硅冶炼过程中,吸潮生成的氢氧化钙会被熔融态的硅水熔化而进入硅水中,导致硅水中杂质钙的含量较高,导致所生产的工业硅中钙含量较高,进而导致所生产的工业硅纯度较低,且即使提高对氧化钙的存储要求,但氧化钙还是会不可避免受潮生成氢氧化钙,严重制约冶金法制备高纯工业硅的发展。提供一种控制工业硅中钙含量的冶炼方法,通过碳酸钙代替氧化钙,并控制冶炼原料与碳酸钙的比例,分批多次加入中频炉进行冶炼,在启动中频炉进行熔炼的过程中,碳酸钙受热分解,在还未达到溶解温度时便分解完成,因此不存在融化后的碳酸钙进入到硅水中,从而不存在将钙元素引入到硅水中的可能。碳酸钙受热分解分解为氧化钙和二氧化碳,氧化钙起到造渣聚渣的效果,此时碳酸钙分解生成的氧化钙直接存在于硅水中,因此不存在受潮的可能,故不会生成氢氧化钙,从而能够防止向硅水中引入氢氧化钙,进而能够避免出现氢氧化钙硅水熔化而进入硅水中导致硅水中杂质钙的含量较高的问题,进而使得除渣效果好,以使所生产的工业硅中钙含量较低,进而使得所生产的工业硅纯度较高。

一种控制工业硅中钙含量的冶炼方法,包括以下步骤:

S10.向中频炉的炉膛内加入冶炼原料和含有碳酸钙的除渣剂,直至将所述炉膛装满,所述冶炼原料与所述碳酸钙的质量比为(75-85)∶4;

S20.启动所述中频炉对所述冶炼原料进行熔炼1.5小时至2小时;

S30.向所述炉膛内加入所述冶炼原料和所述除渣剂,直至将所述中频炉的炉膛装满,所述冶炼原料与所述碳酸钙的质量比为(90-100)∶7,继续熔炼1小时至1.5小时;

S40.分批次向所述炉膛内加入所述冶炼原料,每次熔炼1小时至1.5小时,直至所述炉膛内装满熔融的硅水;

S50.出炉后,扒去所述炉膛底部的炉渣。

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