[发明专利]一种高纯千金藤素的分离方法在审
申请号: | 202211117274.X | 申请日: | 2022-09-14 |
公开(公告)号: | CN115536665A | 公开(公告)日: | 2022-12-30 |
发明(设计)人: | 李挥;王洪宇;王俊帅;王雪仪 | 申请(专利权)人: | 河北省药品医疗器械检验研究院(河北省化妆品检验研究中心) |
主分类号: | C07D491/22 | 分类号: | C07D491/22 |
代理公司: | 石家庄君联专利代理事务所(特殊普通合伙) 13125 | 代理人: | 高宝新 |
地址: | 050227 河北*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高纯 千金 分离 方法 | ||
1.一种高纯千金藤素的分离方法,其特征在于,以山乌龟片、地不容或含有千金藤素的防己科中药材为原料,用提取剂提取,提取液过硅胶柱层析、洗脱,制备液相色谱分离,得到纯化千金藤素;
所述层析材料装填在吸附柱中,层析材料为有机烃类键合硅胶或含有极性有机官能团的有机烃类键合硅胶;吸附柱材料为两种以上键合硅胶的物理混合或两种以上有机烃类键合硅胶;
所述极性有机官能团选自酯基、氨基、酰胺基、脲基。
2.根据权利要求1所述的一种高纯千金藤素的分离方法,其特征在于,包括以下步骤:
A、将山乌龟片、地不容或含有千金藤素的防己科中药材为原料用研钵捣碎至粉末,加入提取剂超声提取后减压旋蒸浓缩除去提取剂;
B、将步骤A中得到的提取液过硅胶柱进行层析,经洗脱后得到千金藤素粗品;
C、将千金藤素粗品过滤后,经制备液相色谱进行纯化;
D、将步骤C中得到的馏分经减压旋蒸除去甲醇,冷冻干燥,得白色固体,即纯化千金藤素。
3.根据权利要求1所述的一种高纯千金藤素的分离方法,其特征在于,提取剂为甲醇、乙醇、正丙醇或异丙醇的一种或一种以上的混合液。
4.根据权利要求1所述的一种高纯千金藤素的分离方法,其特征在于,所述层析材料的粒径为5-100um,孔径为
5.根据权利要求2所述的一种高纯千金藤素的分离方法,其特征在于,所述步骤B中,洗脱流速为5-30倍柱体积/小时。
6.根据权利要求2所述的一种高纯千金藤素的分离方法,其特征在于,所述步骤B中,洗脱液选自有机溶剂甲醇、乙腈、丙酮、四氢呋喃、乙醇、异丙醇、二氧六环的任意一种,或一种以上有机溶剂的混合液与水混合,或一种以上有机溶剂的混合液与添加改性剂的水溶液混合。
7.根据权利要求6所述的一种高纯千金藤素的分离方法,其特征在于,所述洗脱液中水或添加改性剂的水溶液占的比例为10%-60%。
8.根据权利要求6所述的一种高纯千金藤素的分离方法,其特征在于,所述改性剂为甲酸、乙酸、三氟乙酸、三氯乙酸、磷酸、碳酸氢铵、氨水、三乙胺、二乙胺、乙酸铵或甲酸铵中的一种或一种以上的混合。
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