[发明专利]一类磺基甜菜碱内盐型杂双氮杂环卡宾钯配合物及其合成方法与应用在审
| 申请号： | 202211126261.9 | 申请日： | 2022-09-16 |
| 公开（公告）号： | CN115505007A | 公开（公告）日： | 2022-12-23 |
| 发明（设计）人： | 滕巧巧;孟启;赵娅茹;蒋卫华;刘紫薇;刘鹏浩;刘佳煜;宋浩宾 | 申请（专利权）人： | 常州大学 |
| 主分类号： | C07F15/00 | 分类号： | C07F15/00;B01J31/22;C07B37/04 |
| 代理公司： | 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 | 代理人： | 李楠 |
| 地址： | 213164 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一类 甜菜碱 内盐型杂双氮杂环卡宾钯 配合 及其 合成 方法 应用 | ||
1.一类磺基甜菜碱内盐型杂双氮杂环卡宾钯配合物，其特征在于，所述配合物含有一个季铵修饰的阳离子型氮杂环卡宾配体，一个磺酸根修饰的阴离子型氮杂环卡宾配体；该磺基甜菜碱内盐型杂双氮杂环卡宾钯配合物的具体结构如下：
其中，氮杂环卡宾的骨架为咪唑、苯并咪唑，R为苄基、甲基、乙基、异丙基中的任意一种，R’为乙基、丙基或者丁基。
2.一种根据权利要求1所述的磺基甜菜碱内盐型杂双氮杂环卡宾钯配合物的合成方法，其特征在于，所述合成方法步骤如下：
(1)合成季铵阳离子型双氮杂环卡宾钯配合物；
(2)合成磺酸阴离子型双氮杂环卡宾钯配合物；
(3)合成磺基甜菜碱内盐型杂双氮杂环卡宾钯配合物。
3.根据权利要求2所述的磺基甜菜碱内盐型杂双氮杂环卡宾钯配合物的合成方法，其特征在于，步骤(1)所述季铵阳离子型双氮杂环卡宾钯配合物的合成方法为：以溴丙基修饰的双氮杂环卡宾钯配合物和叔胺为原料，以乙腈为溶剂，在密封管中80℃加热回流反应20h，合成季铵阳离子型双氮杂环卡宾钯配合物，二者当量比为1：20。
4.根据权利要求3所述的磺基甜菜碱内盐型杂双氮杂环卡宾钯配合物的合成方法，其特征在于，溴丙基修饰的双氮杂环卡宾钯配合物结构式为
叔胺为NR’3,R’＝Et,Pr,Bu。
5.根据权利要求2所述的磺基甜菜碱内盐型杂双氮杂环卡宾钯配合物的合成方法，其特征在于，步骤(2)所述磺酸阴离子型双氮杂环卡宾钯配合物的合成方法为：磺酸丙基修饰的氮杂环前体盐与0.5当量氧化银、1当量卤化钾在二氯甲烷/甲醇/水中反应3h后，加入0.5当量[PdBr2(CH3CN)2]反应20h后得到阴离子型双氮杂环卡宾钯配合物。
6.根据权利要求5所述的磺基甜菜碱内盐型杂双氮杂环卡宾钯配合物的合成方法，其特征在于，磺酸丙基修饰的氮杂环前体盐结构式为：
7.根据权利要求2所述的磺基甜菜碱内盐型杂双氮杂环卡宾钯配合物的合成方法，其特征在于，步骤(3)以水或者水和二甲基亚砜混合液为溶剂，阳离子型双氮杂环卡宾钯配合物与阴离子型双氮杂环卡宾钯配合物发生配体重排反应，得到磺基甜菜碱内盐型杂双氮杂环卡宾钯配合物。
8.根据权利要求7所述的磺基甜菜碱内盐型杂双氮杂环卡宾钯配合物的合成方法，其特征在于，阳离子型双氮杂环卡宾钯配合物与阴离子型双氮杂环卡宾钯配合物当量比为1：1，25～50℃反应2～48h。
9.根据权利要求1所述的磺基甜菜碱内盐型杂双氮杂环卡宾钯配合物的应用，其特征在于，所述配合物用于催化Suzuki偶联反应。
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