[发明专利]一种磷系阻燃剂组合物的合成及应用在审
申请号: | 202211128671.7 | 申请日: | 2022-09-16 |
公开(公告)号: | CN115418026A | 公开(公告)日: | 2022-12-02 |
发明(设计)人: | 孟凡旭;田仁春;杜欢洋;郑军 | 申请(专利权)人: | 威海海润新材料科技有限公司 |
主分类号: | C08K5/5393 | 分类号: | C08K5/5393;C08K3/32;C08L77/06 |
代理公司: | 济南智圆行方专利代理事务所(普通合伙企业) 37231 | 代理人: | 梁轶聪 |
地址: | 264500 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阻燃 组合 合成 应用 | ||
1.一种磷系阻燃剂组合物,其特征在于,所述组合物由以下组分组成:组份A:10wt%-100wt%;组份B:0wt%-60wt%;组份C:0wt%-60wt%;
所述组分A为具有结构式Ⅰ所示的化合物:
所述组份B为具有结构式Ⅱ所示的化合物:
所述组分C为具有结构式Ⅲ所示的亚磷酸盐及其水合物或调聚物:
Ksk+(HPO3)2-y(H2O)Z (Ⅲ)。
2.根据权利要求1所述的磷系阻燃剂组合物,其特征在于,所述结构式I中,R1,R2,R3为乙基;
a,b为均为不小于0.01且不大于10的正数,且a+2b=m数;M为铝,m为3。所述结构式Ⅱ中,R4为乙基,N为铝,n为3,x=3/2。
所述结构式Ⅲ中,K铝,k为3,s为2,y为3,z为0-7的正实数。
3.根据权利要求1所述的磷系阻燃剂组合物,其特征在于,所述系阻燃剂组合物的制备方法包括如下步骤:
(1)制备组分A:将1mol/L的烷基亚膦酸钠溶液1L,并稀释到浓度为0.5mol/L,加入0.5mol/L的二烷基次膦酸钠溶液2L,混合均匀后,向其中滴加1.34L 0.5mol/L的硫酸铝溶液,2小时内滴加结束,滴加结束后搅拌3小时,整个过程保持50℃恒温,得到组分A的混浊液;
(2)制备组分B:将乙基亚膦酸钠溶液与铝盐水溶液进行复分解反应得到组分B;
或将乙基亚膦酸与氢氧化铝或氧化铝在高温下反应,经过洗涤、过滤、干燥、粉碎得到组分B;
(3)制备组分Ⅲ:将亚磷酸溶液与含有组分含铝元素的氧化物或氢氧化物在回流状态下回流2-20h,经过滤、洗涤、干燥、粉碎得到组分C;
或将亚磷酸钠溶液与含铝元素的盐溶液混合反应得到组分C的悬浊液,经过滤、洗涤、干燥、粉碎后得到组分C。
(4)制备得到组合物:将组分B和组分C按照比例加入到组分A的混浊液中并搅拌均匀后出料洗涤,烘干粉碎得到磷系阻燃剂组合物。
4.根据权利要求1所述的磷系阻燃剂组合物,其特征在于,所述磷系阻燃剂组合物可以在聚酰胺中单独使用或者与其它磷系阻燃剂、磷氮系阻燃剂、氮系阻燃剂、硼系阻燃剂、硅系阻燃剂、或磷硅系阻燃剂共同使用去提高阻燃效率。
5.如权利要求1所述的磷系阻燃剂组合物的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)制备组分A:将1mol/L的乙基亚膦酸钠溶液1L,并稀释到浓度为0.5mol/L,加入0.5mol/L的二乙基次膦酸钠溶液2L,混合均匀后,向其中滴加1.34L 0.5mol/L的硫酸铝溶液,2小时内滴加结束,滴加结束后搅拌3小时,整个过程保持50℃恒温,得到组分A的混浊液,在过滤、洗涤、烘干、粉碎得到组分A;
(2)制备组分B:将乙基亚膦酸钠水溶液放入四口烧瓶中,并向其中滴入计量好的铝盐水溶液,进行复分解得到组分B;
(3)制备组分C:将1mol的亚磷酸溶液与含铝元素0.5mol的氧化铝或氢氧化铝或水合铝在回流状态下回流2-20h,经过滤、洗涤、干燥、粉碎得到组分C。
(4)制备得到组合物:将组分B和组分C按照比例加入到组分A的混浊液中并搅拌均匀后出料洗涤,过滤、洗涤、烘干粉碎得到磷系阻燃剂组合物;
或将组分A、组分B、组分C按照比例放入高混锅中搅拌混合均匀后得到磷系阻燃剂组合物。
6.如权利要求1所述的磷系阻燃剂组合物的应用,其特征在于,所述磷系阻燃剂组合物可以在聚酰胺中单独使用或者与其它磷系阻燃剂、磷氮系阻燃剂、氮系阻燃剂、硼系阻燃剂、硅系阻燃剂、或磷硅系阻燃剂共同使用去提高阻燃效率。
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