[发明专利]一种磷系阻燃剂组合物的合成及应用在审
申请号: | 202211128671.7 | 申请日: | 2022-09-16 |
公开(公告)号: | CN115418026A | 公开(公告)日: | 2022-12-02 |
发明(设计)人: | 孟凡旭;田仁春;杜欢洋;郑军 | 申请(专利权)人: | 威海海润新材料科技有限公司 |
主分类号: | C08K5/5393 | 分类号: | C08K5/5393;C08K3/32;C08L77/06 |
代理公司: | 济南智圆行方专利代理事务所(普通合伙企业) 37231 | 代理人: | 梁轶聪 |
地址: | 264500 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阻燃 组合 合成 应用 | ||
本发明提供了一种磷系阻燃剂组合物的合成及应用,属于阻燃剂技术领域。该磷系阻燃剂组合物由以下组分组成:组份A:10wt%‑100wt%;组份B:0wt%‑60wt%;组份C:0wt%‑60wt%。其中,组分A为具有结构式Ⅰ所示的化合物,组份B为具有结构式Ⅱ所示的化合物,组分C为具有结构式Ⅲ所示的亚磷酸盐及其水合物或调聚物。相较于使用二乙基次膦酸铝而言,该组合物能够在聚酰胺中仅需添加8wt%即可达到UL94‑V0@1.6mm阻燃等级,在30wt%纤维增强聚酰胺中也仅需添加15wt%即可达到UL94‑V0@1.6mm阻燃等级。
技术领域
本发明属于阻燃剂技术领域尤其涉及一种磷系阻燃剂组合物的合成及应用。
背景技术
目前,有机磷在阻燃剂行业中具有广泛的用途,特别是以二乙基次磷酸铝为核心物质的有机磷体系更是各大企业研究的重点。在中国专利CN98811627.8、CN 98811626.X、CN98811622.7中阐述了次磷酸或次磷酸盐在自由基条件下可以形成有机磷化合物的方法。该合成具有方法简单,合成路线短以及产物具有水溶性的优点。而且,将所得的有机磷化合物与其它金属化合物进行反应后可以得到有机磷酸金属阻燃剂。在中国专利CN201711175795.X中,发明人通过酸性水解烷基磷酸酯得到烷基磷酸,再与铝盐溶液反应得到烷基磷酸铝,使用烷基磷酸铝与二乙基次磷酸铝混合后添加到玻纤增强尼龙中得到增强阻燃尼龙,添加量为20%。然而,该方法在单独使用二乙基次磷酸铝在玻纤增强尼龙中添加量至少需要22%才能达到阻燃等级UL94-V0@1.6mm,需要的成本较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新的磷系阻燃剂组合物从而将阻燃剂的添加量由22%-23%降低到15%,从而降低改性料的成本,提高改性尼龙的物理性能。
本发明提供了一种磷系阻燃剂组合物,所述组合物由以下组分组成:组份A:10wt%-100wt%;组份B:0wt%-60wt%;组份C:0wt%-60wt%;
所述组分A为具有结构式Ⅰ所示的化合物:
所述组份B为具有结构式Ⅱ所示的化合物:
所述组分C为具有结构式Ⅲ所示的亚磷酸盐及其水合物或调聚物:
Ksk+(HPO3)2-y(H2O)Z(Ⅲ)。
其中,R1,R2,R3,R4均为乙基,M、N、K均为铝a+2b=3,a,b为均为不小于0.01且不大于10的正数,包括且不限于正整数;m=n=k=3,x=y=3/2,z为0-7的正实数。
优选地,所述组合物由以下组分组成:组份A:40wt%-90wt%;组份B:5wt%-30wt%;组份C:5wt%-30wt%。
优选的,组分A为二乙基次膦酸化乙基亚磷酸铝;组分B为乙基亚磷酸铝;组分C为亚磷酸铝;
最优选地,组分A为二乙基次膦酸化乙基亚磷酸铝,含量为80wt%,组分B为乙基亚磷酸铝,含量为10Wt%,组分C为亚磷酸铝,含量为10wt%;
优选地,所述系阻燃剂组合物的制备方法包括如下步骤:
(1)制备组分A:将1mol/L的乙基亚膦酸钠溶液1L,并稀释到浓度为0.5mol/L,加入0.5mol/L的二乙基次膦酸钠溶液2L,混合均匀后,向其中滴加1.34L 0.5mol/L的硫酸铝溶液,2小时内滴加结束,滴加结束后搅拌3小时,整个过程保持50℃恒温,得到组分A的混浊液,在过滤、洗涤、烘干、粉碎得到组分A;
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