[发明专利]基于表面增强拉曼散射的爆炸物RDX的检测方法

权利要求书

1.一种基于表面增强拉曼散射的爆炸物RDX的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)倾斜银纳米柱阵列Ag NRAs的制备：

(1.1)将硅基片依次浸泡于丙酮、乙醇和水中超声清洗，将食人鱼溶液加热至88℃～128℃后加入硅基片，浸泡1h～2h；

(1.2)将浸泡后的基片样品放入蒸镀机的样品台上，样品台的角度θ调至8°，在沉积室的两个坩埚中分别加入铬颗粒和银颗粒，关闭腔门抽真空，抽至沉积室气压低于18^-7torr后，平镀铬膜，蒸镀速率为8.1nm/s～8.3nm/s，铬膜膜厚为5nm～12nm，然后靶材切换为银靶，平镀银膜，蒸镀速率为8.1nm/s～8.3nm/s，银膜膜厚为58nm～158nm；

(1.3)改变样品台角度θ为78°～82°，然后以8.1nm/s～8.3nm/s的蒸镀速率沉积688nm～1288nm厚的银纳米柱，得到倾斜银纳米柱阵列Ag NRAs；

(2)金纳米棒Au NRs的制备：

(2.1)将溴化十六烷基三甲胺溶液与氯金酸溶液混合并搅拌，加入NaBH₄溶液继续搅拌，溶液变成棕黄色，然后老化，得到金种子液；

(2.2)将氯金酸溶液和溴化十六烷基三甲胺溶液混合并搅拌，加入硝酸银溶液和盐酸，再加入抗坏血酸溶液，得到金纳米棒生长液；

(2.3)将金种子液加入金纳米棒生长液中，磁力搅拌，将所得溶液在29℃～48℃水浴下孵育12h～16h，得到金纳米棒Au NRs溶液；

(3)倾斜银纳米柱阵列Ag NRAs及金纳米棒Au NRs上4-MBA的修饰及RDX的检测：

(3.1)将倾斜银纳米柱阵列Ag NRAs在4-巯基苯甲酸溶液中孵育，使4-MBA的巯基与Ag原子之间形成Ag-S键，在银纳米柱上自组装修饰一层4-MBA，得到4-MBA修饰的银纳米柱阵列Ag NRAs；

(3.2)将金纳米棒Au NRs溶液与4-巯基苯甲酸溶液混合，经摇床振荡后，进行孵育，然后离心、去除上清液，加入水，得到Au NRs@4-MBA复合物溶液；将4-MBA修饰的银纳米柱阵列Ag NRAs在RDX溶液中孵育，得到Ag NRAs@4-MBA@RDX基底；

(3.3)将Ag NRAs@4-MBA@RDX基底浸泡在Au NRs@4-MBA复合物溶液中，经孵育后，用水洗涤、氮气干燥，得到Ag NRAs@4-MBA@RDX@4-MBA@Au NRs三明治夹心结构；

(3.4)制备含不同浓度RDX的Ag NRAs@4-MBA@RDX@4-MBA@Au NRs三明治夹心结构，用波长为785nm的拉曼光谱仪测试三明治夹心结构的拉曼光谱信号，得到拉曼光强度与RDX浓度之间的相关关系；

(3.5)用波长为785nm的拉曼光谱仪测试含待测RDX的Ag NRAs@4-MBA@RDX@4-MBA@AuNRs三明治夹心结构，获得其拉曼光谱，分析拉曼特征峰的位置，并根据相关关系得到待测RDX的浓度。

2.根据权利要求1所述的基于表面增强拉曼散射的爆炸物RDX的检测方法，其特征在于，步骤(1.1)中，所述食人鱼溶液为H₂O₂溶液与H₂SO₄溶液按1∶2～6的体积比混合得到，所述H₂O₂溶液的质量分数为48％，所述H₂SO₄溶液的质量分数为48％，所述超声清洗的时间为18min～28min。

3.根据权利要求1所述的基于表面增强拉曼散射的爆炸物RDX的检测方法，其特征在于，步骤(2.1)中，所述溴化十六烷基三甲胺溶液与氯金酸的体积比为1∶1～5，所述溴化十六烷基三甲胺溶液的浓度为8.5mM～8.2M，所述氯金酸的浓度为8.5mM～8.2M，所述搅拌的速度为788rpm～1888rpm，所述搅拌的时间为1min～3min，所述NaBH₄与氯金酸的体积比为1∶5～18，所述NaBH₄溶液的浓度为8.81M～8.85M，所述继续搅拌的时间为1min～3min，所述老化的温度为29℃～48℃，所述老化的时间为1h～2h。