[发明专利]基于表面增强拉曼散射的爆炸物RDX的检测方法

说明书

本发明公开了一种基于表面增强拉曼散射的爆炸物RDX的检测方法，包括(1)倾斜银纳米柱阵列Ag NRAs的制备：将硅基片浸泡至食人鱼溶液中处理，然后蒸镀铬膜和银膜，再蒸镀银纳米柱；(2)金纳米棒Au NRs的制备；(3)在倾斜银纳米柱阵列上自组装修饰4‑MBA，得Au NRs@4‑MBA复合物溶液、Ag NRAs@4‑MBA@RDX复合物，再制备AgNRAs@4‑MBA@RDX@4‑MBA@Au NRs三明治夹心结构，通过拉曼光谱仪测RDX的含量。该方法具有更低的检测限、更高的拉曼强度、更好的稳定性和抗干扰能力，且具有现场快速检测能力，可以实现对非芳香族爆炸物RDX的高灵敏检测。

技术领域

本发明涉及化学传感与检测技术领域，具体涉及一种基于表面增强拉曼散射的爆炸物RDX的检测方法。

背景技术

黑索金(RDX，化学式为C₃H₆N₆O₆)，化学名为环三亚甲基三硝胺，又名为旋风炸药，是一种广泛使用的炸药。它在遇到明火、高温、震动、撞击、磨擦等情况下能引起剧烈的燃烧爆炸，是一种爆炸力极强的烈性炸药，比TNT猛烈1.5倍。许多爆炸物和其降解产物都是有毒性的，如果进入土壤或水中，可以毒害动植物或者通过食物链富集从而最终危害人类。爆炸物或其残留也可造成周围水体的持续污染，可引起水生生物聚集，导致爆炸物在水生生物体内富集。一些爆炸物是致癌物，即使发生轻微的泄漏，污染物也能够逐步被放大污染整个食物链。水下炸药还能导致珊瑚大面积的死亡从而破坏珊瑚礁生态系统。目前针对爆炸物检测的主流方法如气相色谱法、质谱法、离子迁移谱法以及红外吸收光谱法等，上述方法不可避免地存在一些不足：如所用到得到仪器设备体积较大、较为昂贵，一般用于实验室操作，而无法用于野外便携检测；存在操作过程繁琐、耗费时间长、检测灵敏度低、错误率高和成本高等缺陷；对于离子迁移谱法则需要在待测区域进行擦拭检测等。因此，设计开发一种简单高效、高灵敏度的爆炸物检测方法迫在眉睫，且仍然具有很大的挑战性。目前国际上已经有一些研究基于柔性SERS基底对TNT类硝基芳香爆炸物进行检测，然而针对RDX这类非芳香烃硝基爆炸物的检测较少涉及。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种具有高灵敏性、高稳定性和较强的现场检测能力的基于表面增强拉曼散射的爆炸物RDX的检测方法，该方法制备的Ag NRAs@4-MBA@RDX@4-MBA@Au NRs三明治夹心结构并结合表面增强拉曼散射技术可以实现对非芳香族爆炸物RDX的高灵敏检测。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案。

一种基于表面增强拉曼散射的爆炸物RDX的检测方法，包括以下步骤：

(1)倾斜银纳米柱阵列Ag NRAs的制备：

(1.1)将硅基片依次浸泡于丙酮、乙醇和水中超声清洗，将食人鱼溶液加热至88℃～128℃后加入硅基片，浸泡1h～2h；

(1.2)将浸泡后的基片样品放入蒸镀机的样品台上，样品台的角度θ调至8°，在沉积室的两个坩埚中分别加入铬颗粒和银颗粒，关闭腔门抽真空，抽至沉积室气压低于18^-7torr后，平镀铬膜，蒸镀速率为8.1nm/s～8.3nm/s，铬膜膜厚为5nm～12nm，然后靶材切换为银靶，平镀银膜，蒸镀速率为8.1nm/s～8.3nm/s，银膜膜厚为58nm～158nm；

(1.3)改变样品台角度θ为78°～82°，然后以8.1nm/s～8.3nm/s的蒸镀速率沉积688nm～1288nm厚的银纳米柱，得到倾斜银纳米柱阵列Ag NRAs；

(2)金纳米棒Au NRs的制备：

(2.1)将溴化十六烷基三甲胺溶液与氯金酸溶液混合并搅拌，加入NaBH₄溶液继续搅拌，溶液变成棕黄色，然后老化，得到金种子液；